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采用安捷倫三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)對動物源食品中氯霉素類藥物殘留進行分析
閱讀：826 發(fā)布時間：2019-5-16| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 269.2KB |
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本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統(tǒng)/6495 三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)建立了 氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素和琥珀氯霉素的分析方法。動物源性樣品（肌肉、 內臟、蜂產品、水產品、乳制品等）經過提取后，采用薄殼型填料反相 C18 色譜 柱 — Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱分離，經配有安捷倫噴射流 (AJS) 電噴霧 離子源的安捷倫三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)在負離子模式下監(jiān)測。該方法氯霉素在 0.1-10 ng/mL 和其他化合物在 1-100 ng/mL 濃度范圍內線性相關性良好，相關系數(shù) R2 ≥ 0.998；在 0.1 µg/kg（氯霉素）和 1 µg/kg（其他化合物）添加濃度下，各化合 物峰面積 RSD 在 1.6%-5.7% 之間；定量下限氯霉素達到 0.05 µg/kg，其他化合物達 到 0.5 µg/kg。通過對方法靈敏度、精密度和線性范圍等方法學參數(shù)進行考察， 得到所建立的方法能在 10 min 內對 4 種氯霉素類藥物完成快速、高靈敏度的檢 測分析，同時采用同位素內標法進行定量測定，*法規(guī)監(jiān)測要求。
氯霉素 (Chloramphenicol, CAP) 是一種人工合成的廣譜抗生素，能引起人的再生障 礙性貧血、粒狀白細胞缺乏癥、新生兒灰色綜合癥等疾病，尤其是氯霉素的低 濃度藥物殘留會誘發(fā)致病菌的耐藥性。氯霉素的殘留不但對人體造成危害，而 且嚴重影響我國動物性食品的出口。2003 年歐盟規(guī)定牛奶、肉、蛋、水產品、 蜂蜜等食品中氯霉素殘留檢測的低極限值 (MRPL) 為 0.3 µg/kg。
氯霉素類藥物的檢測方法目前有 GC/MS 法、LC/MS 法和 酶聯(lián)免疫法等。近年來，隨著液質聯(lián)用系統(tǒng)和相關技術的 快速普及以及對此類禁用藥物越來越苛刻的檢測限要求， LC/三重四級桿 技術因其靈敏度高、無需衍生化等特點，已成為動 物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的主要檢測確證技術手 段[12-13]，被廣泛應用于監(jiān)督監(jiān)管。目前國內檢測氯霉素類 藥物的主要參照標準包括：《GB/T 20756-2006 可食動物肌 肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量 的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》、《農業(yè)部 781 號公告-2-2006 動物源食品中氯霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質 譜法》和《SN/T 1864-2007 進出口動物源食品中氯霉素殘 留量的檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質譜法》等[1-11]。由于氯霉 素類藥物屬于禁用類藥物，其檢出為“零允許量”(Zero tolerance)，考慮到 LC/三重四級桿 檢測靈敏度能力，氯霉素低 檢測限為 0.05 µg/kg。
針對此類禁用性藥物的嚴格及苛刻的監(jiān)測需求，本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統(tǒng)/6495 三重四極桿液質聯(lián)用 系統(tǒng)建立了快速檢測 4 種氯霉素類藥物的確證定量方法。 該方法可以滿足動物肌肉、內臟、水產品、蜂產品、乳制 品、飼料等動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的監(jiān)測。