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沃特世HLB-UPLC-MS/MS測(cè)定動(dòng)物源性食品中的多獸藥殘留

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本實(shí)驗(yàn)是使用Oasis® PRiME HLB 處理動(dòng)物肌肉樣品,建立動(dòng)物源性食品中多種 獸藥殘留同時(shí)檢測(cè)的方法。樣品經(jīng)酸化乙腈溶液提取,利用Oasis® PRiME HLB 固相萃取小柱通過(guò)式凈化處理,UPLC-MS/MS檢測(cè)。經(jīng)前處理與儀器條件優(yōu) 化后,在0.5~10 µg/kg的添加濃度范圍內(nèi),磺胺、喹諾酮、氯霉素、β-受體激動(dòng) 劑、四環(huán)素、糖皮質(zhì)激素、大環(huán)內(nèi)酯、硝基咪唑、苯并咪唑、內(nèi)酰胺、金剛烷胺、頭 孢、性激素、鎮(zhèn)靜劑、阿維菌素、孔雀石綠、喹乙醇、玉米赤霉醇、抗菌劑、抗球蟲(chóng) 劑、殺蟲(chóng)劑、非甾體類(lèi)抗炎藥、氨苯砜等多種類(lèi)的化合物回收率在20% - 120%, 精密度RSD<20%(n=5)。

 

獸藥被廣泛的應(yīng)用于治療或預(yù)防動(dòng)物疾病。動(dòng)物在使用獸藥后,在動(dòng)物細(xì)胞、 組織或器官內(nèi)蓄積或儲(chǔ)存藥物原型、有毒性的代謝物或雜質(zhì),形成獸藥殘留 (Veterinary drug residue)。我國(guó)在畜牧養(yǎng)殖方面使用較多的獸藥主要有磺胺 類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、β-受體激動(dòng)劑類(lèi)、糖皮質(zhì)激素類(lèi)、氯霉素類(lèi)、頭孢類(lèi)等化合物。 濫用獸藥易造成畜牧產(chǎn)品及環(huán)境的嚴(yán)重污染,并通過(guò)代謝途徑進(jìn)入畜禽產(chǎn)品中, 終被人體攝入并蓄積,導(dǎo)致過(guò)敏反應(yīng)且使人體產(chǎn)生抗藥性等副作用。因此,監(jiān) 測(cè)多種獸藥在豬肉為代表的肉制品中的殘留對(duì)保證肉制品的安全具有積極意義。 目前,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)報(bào)道的多獸藥殘留的同時(shí)檢測(cè)方法大多按照獸藥種類(lèi)分 成若干種檢測(cè)方法,對(duì)于日益增長(zhǎng)的檢測(cè)量而言需要耗費(fèi)大量的人力物力,因此 亟需一個(gè)統(tǒng)一簡(jiǎn)便的多殘留檢測(cè)方案。

 

本方法中樣品處理采用了沃特世(Waters®)Oasis PRiME HLB固相萃取小柱,該 產(chǎn)品創(chuàng)新的填料技術(shù)能夠有效吸附動(dòng)物肌肉中的磷脂等干擾物,結(jié)合蛋白沉淀 技術(shù),能夠有效去除肌肉樣品中的大部分基質(zhì)干擾。采用Waters UPLC/Xevo® TQ-XS系統(tǒng),結(jié)合QuanpediaTM數(shù)據(jù)庫(kù),建立穩(wěn)定的多獸藥殘留液相色譜串 聯(lián)四極桿分析方法,獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果。

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