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技術(shù)文章

生活飲用水中多種農(nóng)殘的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

閱讀:557          發(fā)布時間:2024-7-9

引言現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,為提高農(nóng)作物的產(chǎn)量,有機磷、有機氯、除草劑以及生長調(diào)節(jié)劑類農(nóng)藥被廣泛應(yīng)用。未被利用的農(nóng)藥農(nóng)藥會通過自然循環(huán)系統(tǒng),通過地表徑流,地下水系統(tǒng)等途徑進入水環(huán)境,影響水環(huán)境質(zhì)量。水中農(nóng)藥殘留嚴(yán)重影響人和動物的生命質(zhì)量。飲用水中農(nóng)藥污染在整個農(nóng)藥環(huán)境污染中占有重要地位。強化對飲用水中高風(fēng)險農(nóng)藥的檢測,對于保障生物體的健康十分必要。


實驗部分 

1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 高效液相色譜儀Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀 

2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:多農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品、質(zhì)譜純甲醇、超純水、質(zhì)譜純甲酸、甲酸銨 

3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng):色譜柱:Acclaim Vanquish C18 (150 × 2.1 mm, 2.2 μm);流動相:水相,2mM 甲酸銨水溶液 (0.1% 甲酸 );有機相:甲醇;流速:0.3 mL/min;進樣量:5 μL;柱溫:40 ℃;洗脫時間 25 min,多農(nóng)殘液相洗脫梯度見相關(guān)的 AN; 

3.2 質(zhì)譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測模式:選擇反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM);掃描模式:正/負(fù)離子模式同時掃描;質(zhì)譜條件:噴霧電壓:正 4500V/ 負(fù) 3000 V;離子源溫度:400 ℃;離子傳輸管溫度:350 ℃;鞘氣:40 Arb;輔助氣:10 Arb,Q1分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:2 mTorr;多種農(nóng)殘選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對參數(shù)見相關(guān)的AN。 

4 測試結(jié)果:多農(nóng)殘檢測離子流圖,如圖 1 所示。采用賽默飛 Acclaim Vanquish C18 多農(nóng)殘檢測色譜柱對水質(zhì)中有機磷,除草劑等多種類型農(nóng)藥進行分析檢測,得到優(yōu)異的峰形和良好的保留。所有農(nóng)殘化合物能夠提供 3 組以上的離子對,為定量定性提供充足的依據(jù)。

結(jié)論本文采用賽默飛液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺對水中有機磷、有機氯以及除草劑等多種類型的農(nóng)藥進行同時檢測,該方法采用賽默飛 Acclaim Vanquish C18 色譜柱對多種農(nóng)殘實現(xiàn)定量定性。方法采用直接進樣分析,前處理簡單,分離保留效果好、靈敏度高、特異性好,可滿足對地表水、地下水以及生活飲用水中多種類型的農(nóng)殘高通量的定量和篩查的檢測要求。

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