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離子色譜法測(cè)定水樣中碘離子
閱讀：586 發(fā)布時(shí)間：2024-5-16引言碘離子作為人體所必需的重要微量元素之一，影響人體的正常生長(zhǎng)發(fā)育，因而水中碘離子常被重點(diǎn)關(guān)注，且《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定飲用水中碘化物限值為 0.1 mg/L。碘離子有多種檢測(cè)方法，如比色法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法及離子色譜法。其中比色法比較經(jīng)典，但存在安全及易受干擾等問(wèn)題。發(fā)射光譜法也可用于水中碘檢測(cè)，且可同時(shí)檢測(cè)多種物質(zhì)，但碘的檢測(cè)靈敏度較低，低含量樣本檢測(cè)準(zhǔn)確性較差，并且無(wú)分離功能，檢測(cè)為總碘含量，需配備離子色譜分離后才可準(zhǔn)確檢測(cè)碘離子含量。離子色譜在碘離子的測(cè)定上具有明顯的優(yōu)勢(shì)，如操作簡(jiǎn)便、無(wú)干擾、高靈敏及高穩(wěn)定性等特點(diǎn)，并且性?xún)r(jià)比高。《HJ 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 離子色譜法》及《GB8538-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》均是以離子色譜法分析水中的碘含量，兩標(biāo)準(zhǔn)分別選用電導(dǎo)及安培檢測(cè)器，兩檢測(cè)器均能滿(mǎn)足水質(zhì)中碘離子分析要求，安培檢測(cè)器靈敏度更高，更適用于水中超低碘離子含量的分析。
實(shí)驗(yàn)部分（電導(dǎo)法）1 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：250 μL；檢測(cè)：抑制電導(dǎo)，ADRS600(4 mm)，電解自循環(huán)抑制模式。
實(shí)驗(yàn)部分（安培法）1 實(shí)驗(yàn)條件Thermo Scientic™ Dionex™ Integrion 離子色譜儀；色譜柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：100 μL；檢測(cè)方式：安培檢測(cè)器，銀工作電極，Ag-AgCl 參比電極模式，三電位波形脈沖安培檢測(cè)；
實(shí)驗(yàn)部分（IC/ICP-MS/MS）聯(lián)用方法1 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱：IonPac™ AG14A (4 × 50 mm)；淋洗液：50 mM（ NH4NO3 pH=8.7）等度洗脫；流速：1.2 mL/min；進(jìn)樣量：25 μL；檢測(cè)方式：ICP-MS/MS
結(jié)論電導(dǎo)及脈沖安培檢測(cè)法采用賽默飛強(qiáng)親水 AS16 色譜柱，可加速碘離子洗脫，縮短保留時(shí)間，提高靈敏度；碘離子同時(shí)具有電導(dǎo)及安培響應(yīng)，兩種檢測(cè)器均可滿(mǎn)足水中碘離子含量檢測(cè)，且均能滿(mǎn)足《GB 5749-2022》的要求。安培檢測(cè)器靈敏度更高，小體積進(jìn)樣即可滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求，但不能與常規(guī)離子同時(shí)分析；電導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度弱于安培檢測(cè)器，需要更大進(jìn)樣體積來(lái)滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求，但可與常規(guī)離子同時(shí)分析，因此兩者可根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行選擇。IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法集成了離子色譜分離優(yōu)勢(shì)及質(zhì)譜的質(zhì)量篩選優(yōu)勢(shì)，抗干擾更強(qiáng)，同時(shí)采用 AG14A 保護(hù)柱作為分析柱，分析速度快，但成本相對(duì)較高。