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氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè)污染空氣中的揮發(fā)性
閱讀：636 發(fā)布時(shí)間：2023-12-21摘要本文介紹了一種能夠?qū)崿F(xiàn)從進(jìn)樣器到檢測(cè)器快速響應(yīng)的移動(dòng)式解決方案，其體積小、能耗低，非常適用于現(xiàn)場(chǎng)的空氣污染物分析。空氣污染物分析結(jié)果表明，Agilent 7667A 小型熱脫附儀和 Agilent 5975T 低熱質(zhì)氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LTM GC/MS) 具有所需的移動(dòng)性和出色的化學(xué)性能。我們測(cè)試了 60 多種包括氯氟化碳 (C1~C6)、芳香劑 (C6~C10)、醚類和酯類在內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)化合物 (VOC)。使用 Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm，1.0 µm 色譜柱可在短短 10 min 內(nèi)完成所有這些物質(zhì)的分離。針對(duì)每種化合物建立了 10 ng至 1000 ng 范圍內(nèi)的定量方法，線性關(guān)系良好?？偟闹芷跁r(shí)間不足 15 min（包括脫附和系統(tǒng)冷卻在內(nèi)），這一特性對(duì)于應(yīng)急響應(yīng)而言至關(guān)重要。
前言對(duì)環(huán)境移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，最重要的工作之一就是定性和定量空氣污染物中的各種揮發(fā)性有機(jī)化合物。大部分污染物通常來(lái)自于固定的污染源或有組織排放，例如石油化工廠、汽車廢氣，還有意外或無(wú)組織排放，例如運(yùn)輸期間發(fā)生溶劑泄漏?，F(xiàn)場(chǎng)空氣污染物監(jiān)控需要采用熱脫附等設(shè)備進(jìn)行自動(dòng)化樣品前處理，還需要快速氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)來(lái)迅速提供定性和定量信息。樣品前處理是進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析的關(guān)鍵步驟，對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量、測(cè)試準(zhǔn)確性和分析速度都有一定的影響。現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境測(cè)量最重要的標(biāo)準(zhǔn)是使用方便、周期時(shí)間短、體積小巧并且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性高。Agilent7667A 小型熱脫附儀滿足上述要求。7667A 小型熱脫附儀具有真正意義上的移動(dòng)功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安裝簡(jiǎn)便。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)為現(xiàn)場(chǎng)空氣污染物分析提供了一整套解決方案，包括空氣采樣、脫附和檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)部分方法參數(shù)優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)和選擇吸附劑是進(jìn)行熱脫附的重要方面。為開發(fā)一種有效、重復(fù)性高且污染殘留低的方法，我們選擇了 Tenax 管作為采樣和脫附管。分流比是影響脫附性能最重要的因素之一。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)進(jìn)樣期間流經(jīng)管的總流速約為 60 mL/min 時(shí)，可以獲得高響應(yīng)度和良好的峰形。表 1 列出了分析揮發(fā)性有機(jī)化合物的熱脫附儀和氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)最佳儀器條件。
結(jié)果與討論色譜圖傳統(tǒng)的單管一級(jí)熱脫附儀的最大缺點(diǎn)在于，分析揮發(fā)性化合物時(shí)無(wú)法獲得尖銳的鋒形和良好的靈敏度。7667A 小型熱脫附儀采用創(chuàng)新的流程圖設(shè)計(jì)，使用標(biāo)準(zhǔn)的六通閥，大大改善了高揮發(fā)性化合物分析時(shí)的峰形和靈敏度。圖 1 的色譜圖表明 7667A 小型熱脫附儀具有良好的脫附性能。從二yi醚到 1,2,3-三氯苯，一次進(jìn)樣即可分析 64 種物質(zhì)。表 2 提供了所有化合物的詳細(xì)信息。
留污染評(píng)估殘留污染始終是樣品濃縮技術(shù)的一大難題。7667A 小型熱脫附儀系統(tǒng)內(nèi)部采用高質(zhì)量的 O 型密封圈，有助于在注入高濃度樣品后保持極低的殘留污染。該系統(tǒng)的清潔功能也能去除污染物。如圖 2 所示，1000 ng 揮發(fā)性有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣后，第二次脫附未出現(xiàn)任何殘留污染。
線性利用液體標(biāo)準(zhǔn)品加樣裝置 (MKICCSLR) 加樣不同濃度水平（即10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和 1000 µg/mL）獲得校準(zhǔn)曲線。各取 1 µL 各濃度的液體標(biāo)準(zhǔn)品，利用注射器將其注入 Tenax 管內(nèi)，然后用氮?dú)獯祾咭环昼姟Ｗ罱K的校準(zhǔn)曲線范圍為 10 ng 至 1000 ng。圖 3 顯示，對(duì)于二yi醚和 1,2,3-三氯苯等大多數(shù)化合物而言，此范圍內(nèi)的線性非常出色。圖 4 顯示，由于技術(shù)的突破，兩種化合物的線性范圍也會(huì)出現(xiàn)變化。
結(jié)論• 該空氣污染物分析解決方案適用于對(duì)儀器體積需求小、消耗量低的移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室，其性能堪比任何其它同類儀器• Agilent 7667A 小型熱脫附儀無(wú)需冷卻功能便能捕獲眾多氣相化合物，并將其脫附到氣相色譜柱內(nèi)• 校準(zhǔn)曲線的線性良好，可幫助移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室獲取準(zhǔn)確的定量結(jié)果• 可將各種不同濃度的空氣或氣相樣品注入到系統(tǒng)內(nèi)