化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
溫度及靈敏度（熱焓）校正方法---耐馳熱分析儀
閱讀：1856 發(fā)布時間：2020-4-20由于熱點偶自身的特性，各種類型的熱電偶在不同的溫度區(qū)間內(nèi)的熱電勢輸出不是線性的，如果同時考慮到在不同溫度下熱量的損耗也是不同的，那么必須對儀器進(jìn)行溫度及檢測靈敏度的校正。
雖然市場上所有的熱分析儀器都附帶用于溫度及熱焓校正的標(biāo)準(zhǔn)樣品，但是大多數(shù)儀器僅提供一種標(biāo)樣。其根據(jù)是由單一標(biāo)樣即可確定校正系數(shù)。事實上，從下文可以看到，該校正系數(shù)并不是恒定不變的，它隨溫度變化。也就是說，校正參數(shù)是隨溫度非線性變化的。因此有必要使用多個樣品，在儀器使用溫度范圍內(nèi)進(jìn)行校正，才能保證測量的準(zhǔn)確度。
德國耐馳公司的熱分析軟件可以對DSC（耐馳差示掃描量熱儀）進(jìn)行多點的（不限點數(shù)）溫度及靈敏度檢測校正，通過非線性回歸的擬合計算，來保證儀器在整個測量范圍內(nèi)的精度。此方法適用于 NETZSCH 的 DSC200PC 、 DSC204F1 、 DSC404 、 STA449 、 STA409PC 等儀器。
溫度及靈敏度校正步驟：
一). 標(biāo)樣測量從 FILE 中選擇 NEW。選擇測量模式為“SAMPLE”，輸入樣品重量。
Ÿ 要求稱重準(zhǔn)確度不低于 0.01mg。
Ÿ 測量氣氛為高純氮氣。
1． 按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步，選擇溫度校正文件。選擇“TCALZERO.TMX”（空的溫度校正文件）
2． 按“OPEN”，進(jìn)入下一步，選擇靈敏度校正文件。選擇“SENSZERO.EXX”（空的靈敏度校正文件）
3． 按“OPEN”，進(jìn)入下一步。編輯升溫程序。以 10 度/分鐘的升溫速率，從標(biāo)樣熔點 50 度以下加熱到樣品熔點以上 30 度。
4． 按“CONTINUE”，定義所測量實驗的文件名，開始測量。(保存實驗結(jié)果的路徑以及文件夾用戶可以自己定義或添加。)
二）. 實驗結(jié)果實 驗 結(jié) 束 以 后 ， 進(jìn) 入 分 析 程 序 “ PROTEUS ANALYSIS“，打開以上所測實驗文件，分析其熔點及熔融面積。
1. 同一個樣品一般建議測量 3 次，取后兩次平均值。
2. 記錄下熔點--Onset 溫度（如：157.0 度）以及熔融熱焓--Area（如：124.8uVs/mg）
3. 高溫 DSC 一般建議選用 In，Bi，Sn、Zn，Al，Au 等 6 種標(biāo)樣，而低溫 DSC 一般選用 C6H12，Hg，In，Bi，Sn、Zn 等等
三）．編輯溫度及靈敏度校正文件打開分析程序中 “EXTRAS ”菜單中的選項 “Calib.temp”(溫度校正)或 Calib.Sens”(靈敏度校正), 輸入以上測量數(shù)據(jù)，生成校正文件。
在上圖所示表格中，將沒有測量的標(biāo)準(zhǔn)樣品從表格中刪除（用“Delete”），將所測標(biāo)樣的熔點值輸入到對應(yīng)的表格中（Temp. exp）。“Mathematical Weight” 為數(shù)學(xué)權(quán)重，用戶可以根據(jù)不同溫度段的側(cè)重程度進(jìn)行調(diào)整，然后按“Calculate”進(jìn)行計算，“Temp. Correction”為校正以后的溫度。按“Graph”可以觀察溫度點的偏差情況。點擊“ＯＫ”將關(guān)閉窗口，在“ＦＩＬＥ“中選擇 “ＳＡＶＥ ＡＳ“將其保存為一個溫度校正文件。在測量樣品時，在選擇溫度校正文件時，打開此文件即可。