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根據(jù)工業(yè)反饋和經(jīng)驗(yàn)，人們鑒定出了一些可能的化學(xué)物質(zhì)以便地篩查船用和鍋爐燃料油。鍋爐燃料油是船用燃料油的主要成分。多種測試方法和技術(shù)可用于篩查船用燃料油，由于測試結(jié)果缺乏重復(fù)性，因此很難鑒定出污染物的特定來源。為了應(yīng)對工業(yè)界對該標(biāo)準(zhǔn)方法的需求，美國標(biāo)準(zhǔn)和材料協(xié)會(huì) (ASTM) 發(fā)布了工作項(xiàng)目 #36704，用于標(biāo)準(zhǔn)測試方法的開發(fā)。本文中，我們概述了在德克薩斯州帕薩迪納的必維檢驗(yàn)集團(tuán)檢查實(shí)驗(yàn)室中利用安捷倫氣相色譜 (GC) 和質(zhì)譜 (MS) 進(jìn)行分析方法開發(fā)的過程。

 

參與實(shí)驗(yàn)室對前處理方法、數(shù)據(jù)和氣質(zhì)聯(lián)用分析進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)化

分析方法開發(fā)需要一系列有關(guān)化合物、簡易樣品前處理、可靠定量數(shù)據(jù)和準(zhǔn)確定性鑒定的標(biāo)準(zhǔn)和具體的列表。為了保持標(biāo)準(zhǔn)方法的一致性，確保包含這些實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試時(shí)所用的化合物十分重要。所有實(shí)驗(yàn)室使用的分析儀器均為配備了質(zhì)譜的氣相色譜。

首先對篩查船用燃料油中污染物的所有已知實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了調(diào)查。隨后，將所有被調(diào)查實(shí)驗(yàn)室測得的化合物總結(jié)成一張通用表 (ASTM D7845-16)，如表 1 所示。使用化合物表開發(fā)所提議的標(biāo)準(zhǔn)篩查方法，用于測定船用燃料油中的化學(xué)物質(zhì)。由于該測試方法基于質(zhì)譜方法建立，因此還可用于檢測其他化合物。

表 1. 調(diào)查結(jié)果所得的 ASTM D7845-16 污染物化合物概覽 

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用解決方案和色譜柱提供超高分辨率和良好的檢測限

使用調(diào)查得到的高純度試劑化學(xué)品，通過制備單個(gè)化合物的混標(biāo)進(jìn)行方法開發(fā)分析。然后使用鍋爐燃料油制備混標(biāo)確定Agilent 7890B 氣相色譜條件，包括：進(jìn)樣口、用于預(yù)分離的安捷倫 J&W DB-1 氣相色譜柱 (1 M x 0.15 µm x 1.2 µm DB-1) 、基于安捷倫吹掃接頭的預(yù)分離技術(shù)（配置為通過進(jìn)樣口排空實(shí)現(xiàn)反吹）以及色譜柱的分離度需求。分析柱采用安捷倫 J&W HP-1 氣相色譜柱 (100 M x 0.25 µm x 0.5 µm HP1)，因?yàn)槠淇商峁┏叻蛛x度，并且允許用戶在相同的分析儀上開發(fā)其他方法。

開發(fā)階段中使用的質(zhì)譜儀可提供良好的檢測限，但是新型 Agilent 5977B 系列 GC/MSD 系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)更低的檢測限，且運(yùn)行效率有一定的改善。反復(fù)優(yōu)化氣相色譜的柱溫箱條件，以獲得化合物分離度并消除燃油質(zhì)譜干擾。通過收集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，為每個(gè)化合物選擇特定的分子離子和足夠的檢測限響應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜操作條件設(shè)定。

本文進(jìn)行了耐用性和臨時(shí)重復(fù)性研究，并且發(fā)現(xiàn)其可入選標(biāo)準(zhǔn)測試方法。安捷倫分析方法已在測試方法 ASTM D7845-16（圖 2）中完成了標(biāo)準(zhǔn)化，現(xiàn)在可用于篩查船用燃料油中的化學(xué)污染，并獲得可靠的數(shù)據(jù)。ASTM 標(biāo)準(zhǔn)方法流程包括定期審查和修正，以反映現(xiàn)有技術(shù)和產(chǎn)品規(guī)格的變化?，F(xiàn)在，安捷倫將測試方法 ASTM D7845-16 擴(kuò)展至可包括 ISO TC 28 SC4 WG 6 中船用燃料規(guī)格的化合物。

圖 2. 使用配置 A 所得的 TIC 色譜圖