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在線樣品前處理技術(shù) - 戴安離子色譜測(cè)定染中的陰離子
閱讀：924 發(fā)布時(shí)間：2019-6-25引言
水溶性染料中鹽含量是墨水生產(chǎn)中需要控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)，采用膜分 離或化學(xué)法可除去大部分鹽，做成墨水后剩余的微量鹽對(duì)墨水的應(yīng)用性能及 設(shè)備的損害仍有著不可忽視的影響，噴墨打印及紡織品噴墨印花墨水中所用 的水溶性染料對(duì)鹽的含量有嚴(yán)格的限制，所以必須建立測(cè)定水溶性染料中微 量鹽的方法。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是采用電導(dǎo)率法[1]，方法易受不同復(fù)雜基體的干擾。離子色譜 法是分析無(wú)機(jī)陰離子的理想有效方法，對(duì)于簡(jiǎn)單組成的染料，可以稀釋后 直接進(jìn)樣分析[2]。但是大部分染料樣品基體復(fù)雜，直接進(jìn)樣對(duì)色譜分離柱的 損傷比較大。為了去除染料的復(fù)雜基體，可以利用Dionex公司的固相萃取預(yù) 處理小柱OnGuard RP柱離線去除基體干擾成分，我們利用戴安公司全新的 譜睿（Pre）在線樣品前處理技術(shù)，在常規(guī)離子色譜基礎(chǔ)上增加了一個(gè)輸液 泵、一個(gè)六通閥和兩支IonPac NG1柱，建立了一種柱前在線去除偶氮染料中 基體干擾物的方法，避免了以往離線前處理方法的不足及繁復(fù)的人工操作過(guò) 程。利用該方法對(duì)偶氮類染料進(jìn)行了檢測(cè)，取得了令人滿意的結(jié)果。
測(cè)試條件
儀器：戴安ICS-1600離子色譜系統(tǒng)； 分析柱：IonPac AS 23，250 mm×4 mm； 保護(hù)柱：IonPac AG 23，50 mm×4 mm； 濃縮柱：IonPac TAC-ULP1，50 mm×4 mm； 預(yù)處理柱：IonPac NG1，50 mm×4 mm； 柱溫：30 ℃；流速：1.00 mL/min；定量環(huán)：25 µL； 淋洗液：4.5 mM Na2CO3+0.8 mM NaHCO3，等度淋 洗；1.2 mL/min 檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器，ASRS 300型 （4 mm）電化學(xué)自再生抑制器，自循環(huán) 電抑制，電流為35 mA。
樣品前處理
染料樣品用去離子水稀釋500倍后即可進(jìn)入分析系統(tǒng) 檢測(cè)，在線前處理裝置示意圖見(jiàn)圖1。樣品經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器 注入25 µL定量環(huán)后，被純水推入系統(tǒng)，經(jīng)NG1柱去除有機(jī)干擾基體，無(wú)機(jī)離子在死體積被沖出并富集在離子色譜 系統(tǒng)的六通閥TAC-ULP1柱上。富集的待測(cè)陰離子經(jīng)淋洗 液洗脫后進(jìn)入色譜柱分離測(cè)定，此時(shí)連接十通閥的甲醇泵 啟動(dòng)，開(kāi)始洗脫NG1柱上保留的干擾基體。
結(jié)果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
試驗(yàn)結(jié)果表明，AXP輔助泵流速設(shè)為0.55mL/min 時(shí)，純水推入樣品5分鐘富集后，十通閥切換到甲醇沖洗 10 min，保留在NG1上的干擾基體*洗脫，且在TACULP1上的陰離子富集效率高。
按照上述選定的色譜條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分離， 色譜圖見(jiàn)圖2。
線性、檢出限和重現(xiàn)性
配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，照上述選定的色譜條 件，考察方法的線性關(guān)系及檢出限，結(jié)果見(jiàn)表1. 將前處 理好的加標(biāo)樣品連續(xù)進(jìn)樣8次，考察方法的重現(xiàn)性。保 留時(shí)間和峰面積的RSD值均小于1.5%，該方法的重現(xiàn)性 較好。
結(jié) 論
本文所建立的譜睿在線樣品前處理技術(shù)，離子色譜法測(cè)定染料中的無(wú)機(jī)陰離子，無(wú)需繁復(fù)的樣品處理步 驟，方法簡(jiǎn)便、快捷，線性范圍內(nèi)相關(guān)性好，準(zhǔn)確度 高，受其他因素干擾小，用于染料中的無(wú)機(jī)鹽測(cè)定，具 有較高的實(shí)用價(jià)值。