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Intuvo 9000升降溫速率更快利于多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的快速分析
閱讀：606 發(fā)布時間：2019-6-12多溴聯(lián)苯（ Polybrominated biphenyls, PBBs ）和 多溴二苯醚( Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs) 是常見的溴系阻燃劑，由于其優(yōu)異的阻燃性能，被廣泛應(yīng)用于各種消費產(chǎn)品，特別是電子電器產(chǎn)品當(dāng)中。隨著這些電器產(chǎn)品的淘汰和廢棄，多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚進(jìn)入到空氣、水、土壤等循環(huán)系統(tǒng)中，成為日常環(huán)境中廣泛擴散的持久性有機污染物。該類化合物在環(huán)境中殘留周期長、難分解、不易揮發(fā)，且易在生物以及人體脂肪中蓄積，對人體免疫系統(tǒng)、大腦及神經(jīng)組織造成危害，并有可能致癌。因此，越來越多國家開始關(guān)注多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的使用，而我國也是時間對此做出快速響應(yīng)，出臺相關(guān)法規(guī)確保多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的合理使用。
圖 3. PBB 和 PBDE 的化學(xué)結(jié)構(gòu)式
目前多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的檢測方法主要參考中國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 26125—2011《電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》和電工協(xié)會標(biāo)準(zhǔn) IEC 62321-6:2015。兩個標(biāo)準(zhǔn)均采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（ GC-MS ）分析多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚，但是由于這類化合物特別是十溴二苯醚受熱易柱上降解，因此在測試時一般使用長度較短、膜厚較薄的色譜柱，且采用較快的升溫速率方法，以減少十溴二苯醚在色譜柱中的降解。
捷倫全新的 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)采用創(chuàng)新的色譜柱直接加熱技術(shù)，相比于傳統(tǒng)的通過空氣浴加熱色譜柱的氣相色譜，Intuvo 9000 具有升降溫速率更快的特點，而這一特點非常有利于多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的快速分析。
因此，安捷倫采用 Intuvo 9000 GC 結(jié)合配有 Inert Plus 離子源的 5977 GC/MSD 成功開發(fā)、建立了快速測試多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的方法，整個方法的運行時間低至 8.8 分鐘，與 IEC 62321-6 的 16 分鐘相比，運行時間縮短近 50%，分析效率有效提高一倍，樣品通量顯著增加。
如下列 0.1、0.2、0.5、 1.0、2.0 和 5.0 mg/L 6 個濃度下多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流疊加色譜圖所示，20 種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚化合物在 8 分鐘內(nèi)全部流出，且所有化合物分離度均良好。
圖 4. 6 個濃度的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流疊加圖：1. 一溴聯(lián)苯; 2. 一溴二苯醚; 3. 二溴聯(lián)苯; 4. 二溴二苯醚; 5. 三溴聯(lián)苯; 6. 三溴二苯醚; 7. 四溴聯(lián)苯; 8. 五溴聯(lián)苯; 9. 四溴二苯醚; 10. 六溴聯(lián)苯; 11. 五溴二苯醚; 12. 六溴二苯醚; 13. 七溴聯(lián)苯; 14. 七溴二苯醚; 15. 八溴二苯醚; 16. 八溴聯(lián)苯; 17. 九溴聯(lián)苯; 18. 九溴二苯醚; 19. 十溴聯(lián)苯; 20. 十溴二苯醚
進(jìn)一步對儀器檢出限（ IDL ）進(jìn)行討論，連續(xù)進(jìn)樣 8 針 0.05 mg/L 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到所測結(jié)果的 RSD ，并計算獲得各化合物的方法檢出限。如下表所示，所有化合物的 IDL 均小于 15 µg/L，* GB/T 26125 -2011 和 IEC 62321-6：2015 對靈敏度的測試要求。
表 1. 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚各化合物的 RSD 和 IDL 結(jié)果 
該應(yīng)用實例充分證明了 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)在多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚分析過程中的優(yōu)勢和適用性。與 7890 方法相比，Intuvo 9000 方法的運行時間縮短了近 50%，低至 8.8 min，整個分析效能提升一倍，樣品通量顯著增加，且靈敏度較高，可*客戶輕松應(yīng)對中國 RoHS 2.0 中有害物質(zhì)檢測的需求。