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摘 要: 應(yīng)用氣相色譜定量分析啤酒中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)如醇類(lèi)、酯類(lèi)、連二酮、含硫化合物等,通過(guò)風(fēng)味強(qiáng)度進(jìn) 行風(fēng)味特征評(píng)價(jià)及風(fēng)味差別度的判別 ,達(dá)到控制質(zhì)量的目的。結(jié)合應(yīng)用 GC- MS、氣相色譜 —氣味測(cè)定法( GCO) 、電 子自旋共振(ESR)等技術(shù)對(duì)啤酒、釀造過(guò)程及原料中的風(fēng)味化合物和異味組分進(jìn)行測(cè)定的探討。 關(guān)鍵詞: 啤酒; 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì); GCO; ESR; 風(fēng)味評(píng)價(jià) 

 

在國(guó)內(nèi) ,啤酒作為飲料酒 ,其風(fēng)味特征主 要通過(guò)感官品嘗進(jìn)行評(píng)價(jià)。隨著啤酒生產(chǎn)規(guī) ?；?、集團(tuán)化發(fā)展 ,僅靠專(zhuān)業(yè)評(píng)酒人員進(jìn)行感 官品嘗 , 難以達(dá)到控制產(chǎn)品品質(zhì)的目的。利 用現(xiàn)代儀器分析技術(shù)對(duì)啤酒品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控 , 保持啤酒風(fēng)味一致性 , 是啤酒行業(yè)發(fā)展的趨 勢(shì)。

1 啤酒中主要的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)
啤酒中的揮發(fā)性風(fēng)味成分 ,包括醇類(lèi)、酯 類(lèi)、酸類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、硫化物、酚類(lèi)化合物等, 其來(lái)源、風(fēng)味閾值及在啤酒中的濃度見(jiàn)表 1。其他影響啤酒品質(zhì)的揮發(fā)性風(fēng)味成分還 有 ,酒花油中多種揮發(fā)性成分共同產(chǎn)生的“酒 花香” , 反 - 2 - 壬烯醛為代表的“老化味” , 3 - 甲基 - 2 - 丁烯硫醇為代表的“日光臭” , 以及麥芽香氣成分等

2 啤酒中揮發(fā)性風(fēng)味化合物的分析
利用氣相色譜可對(duì)啤酒中揮發(fā)性風(fēng)味化 合物進(jìn)行分析 , 氣相色譜測(cè)定技術(shù)可以測(cè)定 啤酒中連二酮、醇類(lèi)、酯類(lèi)、含硫化合物、羰基 化合物等重要風(fēng)味化合物。隨著對(duì)啤酒風(fēng)味 物質(zhì)研究越來(lái)越重視 , 目前已采用 GC- MS、 GC氣味檢測(cè)法與 GC - MS結(jié)合及電子自旋 共振 (ESR) 技術(shù)對(duì)啤酒、釀造過(guò)程及原料中 的風(fēng)味化合物和異味組分進(jìn)行分析。 

2. 1 啤酒中低沸點(diǎn)風(fēng)味化合物的氣相色譜法測(cè)定 采用頂空自動(dòng)進(jìn)樣 ,可定量測(cè)定啤酒中的乙醛、二甲基硫、乙 酸乙酯、乙酸異戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、正丙醇、異丁醇、異戊 醇等 9 種化合物。 儀器 : PER KIN ELMER Autosystem 氣相色譜儀 , PE HS - 40 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 ,PE 1022 數(shù)據(jù)處理機(jī)。FFAP 石英毛 細(xì)管柱 ,30m 長(zhǎng) ,0. 32mmI. D. 。 頂空進(jìn)樣器條件:樣品溫度 50 ℃,加熱時(shí)間 35min。 氣相色譜條件: 柱溫 35 ℃保持 3min , 以 10 ℃/ min 升溫至 190 ℃; 進(jìn)樣器溫度 150 ℃; 檢測(cè)器溫度 200 ℃; 載氣為高純氮?dú)?, 13P. S. I. 。 樣品前處理:移取 10ml 未除氣啤酒于 20 ml 頂空進(jìn)樣瓶中 , 加入正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液 ,加密封墊 ,鋁蓋壓緊。將密封后的進(jìn)樣瓶放 入頂空進(jìn)樣器中進(jìn)樣測(cè)定。

2. 2 啤酒中連二酮及其前驅(qū)體的測(cè)定 采用頂空 —毛細(xì)管氣相色譜法 , 定量測(cè)定啤酒中的雙乙酰

2 ,3 - 戊二酮及其前驅(qū)體。 儀器: PE 公司 Autosystem 氣相色譜儀和 HS - 40 全自動(dòng) 頂 空 進(jìn) 樣 器 。Carbowax 20M 石 英 毛 細(xì) 管 柱 , 25m 長(zhǎng) , 0. 32mmI. D. 。 頂空進(jìn)樣器條件:樣品溫度 35 ℃,加熱時(shí)間 40min。 氣相色譜條件: 柱溫 55 ℃; 進(jìn)樣器溫度 150 ℃; 檢測(cè)器溫度 200 ℃;載氣為高純氮?dú)?,17P. S. I. 。 樣品前處理:移取 10ml 未除氣啤酒于 20 ml 頂空進(jìn)樣瓶中 , 加入內(nèi)標(biāo)溶液 ,加密封墊 ,鋁蓋壓緊。將密封后的進(jìn)樣瓶放入頂空 進(jìn)樣器中進(jìn)樣。對(duì)連二酮前驅(qū)體的測(cè)定 , 采用曝氣和 60 ℃保溫 90min 的前處理方式使其全部轉(zhuǎn)化成雙乙酰和 2 , 3 - 戊二酮 , 測(cè) 定的數(shù)值為連二酮加前驅(qū)體濃度之和。 

2. 3 啤酒中游離脂肪酸的測(cè)定 定量測(cè)定丙酸、丁酸、異丁酸、異戊酸、己酸、辛酸、癸酸等短 鏈脂肪酸及 C12、 C14、 C16、 C18、 C20、 C22、C16 ∶1、 C18 ∶1、 C18 ∶2、 C18 ∶3 等長(zhǎng)鏈及不飽和脂肪酸。 儀器:Agilent 6890 氣相色譜儀 ,FFAP 石英毛細(xì)管柱 ,30 m 長(zhǎng) ,0. 32mmI. D. 。 氣相色譜條件: 測(cè)定短鏈脂肪酸 , 柱溫 120 ℃; 進(jìn)樣器溫度 150 ℃;檢測(cè)器溫度 200 ℃;載氣為高純氮?dú)?,10P. S. I. 。測(cè)定長(zhǎng)鏈 及不飽和脂肪酸 , 柱溫 100 ℃升溫至 200 ℃; 進(jìn)樣器溫度 210 ℃; 檢測(cè)器溫度 210 ℃;載氣為高純氮?dú)?,10P. S. I. 。 樣品前處理:測(cè)定短鏈脂肪酸 ,100ml 啤酒加入內(nèi)標(biāo)溶液 ,用 二氯甲烷萃取 2 次后 , 經(jīng) 4000r/ min 離心 20min , 再震蕩 20min 后 , 用微量注射器移取 2μ l 進(jìn)氣相色譜。測(cè)定長(zhǎng)鏈及不飽和脂肪 酸 , 1000 ml 啤酒加入內(nèi)標(biāo)溶液 , 用氯f(wàn)ang/ 甲醇溶液萃取 3 次 , 得 到的脂肪酸進(jìn)行甲酯化反應(yīng)并經(jīng)純化后, 用微量注射器移取 4μ l 進(jìn)氣相色譜。

2. 4 啤酒中β- 苯乙醇、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸β- 苯乙 酯等高沸點(diǎn)組分的測(cè)定 定量測(cè)定β- 苯乙醇、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸β- 苯乙 酯等高沸點(diǎn)組分。 儀器:Agilent 6890 氣相色譜儀 ,FFAP 石英毛細(xì)管柱 ,30 m 長(zhǎng) ,0. 32mmI. D. 。 氣相色譜條件 : 柱溫 100 ℃升溫至 190 ℃; 進(jìn)樣器溫度 150 ℃;檢測(cè)器溫度 200 ℃;載氣為高純氮?dú)?,10P. S. I. 。

 

2. 5 氣相色譜 —氣味檢測(cè)技術(shù)( GCO)分析啤酒中的風(fēng)味成分 20 世紀(jì) 90 年代初期 , 上采用氣相色譜 —氣味檢測(cè)技術(shù) 對(duì)啤酒中的風(fēng)味成分進(jìn)行分析 ,其優(yōu)點(diǎn)是利用氣相色譜的高分離 效能 , 將啤酒中復(fù)雜的風(fēng)味組分分離成單個(gè)的化合物; 毛細(xì)管柱 的出口一分為二 ,一個(gè)接 FID 檢測(cè)器進(jìn)行常規(guī)的定量 ,一個(gè)接氣 味檢測(cè)器 ,通過(guò)人的嗅覺(jué)鑒別單個(gè)成分的風(fēng)味特征。GCO 法與其 他分析手段相結(jié)合 ,如 GC - MS , 可以鑒別啤酒中具有明顯風(fēng)味 特征的成分 ,如異戊醇、 β- 苯乙醇、酯類(lèi)、老化羰基化合物及殺菌 劑味、硅藻土吸附的風(fēng)味物質(zhì)、易拉罐內(nèi)層涂料引起的異味等風(fēng) 味物質(zhì)。應(yīng)用舉例: 

2. 5. 1 GCO 法分析啤酒中的老化風(fēng)味成分。20ml 啤酒在隔氧 避光條件下吸附在 Extrelute 20 萃取柱上 ,再用 100ml 戊烷解吸 后蒸餾濃縮 ,直接注入氣相色譜。氣相色譜條件: HP - 5 石英毛 細(xì)管柱 , 50 m 長(zhǎng) , 0. 32mmI. D. ; 柱溫 40 ℃,以 3 ℃/ min 升溫至 270 ℃保持 45min ; 柱出口洗脫分流比 FID ∶氣味檢測(cè)器為 10 ∶ 90 ;氣味檢測(cè)器工作時(shí)間 60min。GCO 法與 GC - FID 結(jié)合可以 分析啤酒中的醇、酯類(lèi)、酚類(lèi)及反 - 2 - 壬烯醛、苯Y(jié)I等老 化風(fēng)味醛類(lèi)物質(zhì)。 

2. 5. 2 多維氣相色譜 —氣味檢測(cè)法與 GC - MS 技術(shù)結(jié)合測(cè)定 啤酒、釀造過(guò)程及原料中的風(fēng)味化合物和異味組分。啤酒釀造過(guò) 程中產(chǎn)生殺菌劑味 ,例如 2 ,6 - 二氯苯酚 ,單靠 GC - MS 技術(shù) ,因 分離度不好 , 無(wú)法定性 , 采用多維氣相色譜 —氣味檢測(cè)技術(shù)可以 解決這一難題。先將樣品酒用yi醚為萃取劑采用固相萃取管萃取 及濃縮 , 然后利用 HP - Innowax 毛細(xì)柱由 GC 風(fēng)味檢測(cè)器在保 留時(shí)間為 63. 7min 進(jìn)行殺菌劑味測(cè)定。再將分離出的樣品吸附在 Tenax TA 管上 ,采用 Quadrex007 甲基硅酮毛細(xì)柱進(jìn)行分離 ,由 GC 氣味檢測(cè)器在保留時(shí)間為 18. 3min 進(jìn)行殺菌劑味測(cè)定 , 后 由多維 GC - MS 在相同分離條件下進(jìn)行測(cè)定 , 可鑒別出該種化 合物是 2 ,6 - 二氯苯酚。 

2. 6 電子自旋共振(ESR)技術(shù)改善啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性 利用電子自旋共振光譜技術(shù) ,可以測(cè)定啤酒的內(nèi)抗氧化活性 及 OH 基團(tuán)產(chǎn)生活性。在生產(chǎn)實(shí)踐中 ,該技術(shù)可對(duì)釀造工藝對(duì)啤 酒風(fēng)味穩(wěn)定性的影響進(jìn)行分析 ,達(dá)到預(yù)測(cè)和改善啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性 的目的。將 ESR 技術(shù)應(yīng)用于啤酒新鮮度管理中 , 與化學(xué)發(fā)光技 術(shù)、老化風(fēng)味醛類(lèi)測(cè)定技術(shù)相結(jié)合 ,可以定量分析啤酒的新鮮度 , 而且得到的新鮮度值與感官品評(píng)有很好的相關(guān)性。 

3 啤酒中揮發(fā)性風(fēng)味化合物的風(fēng)味評(píng)價(jià) 啤酒風(fēng)味特征評(píng)價(jià)方法的原理是 ,通過(guò)氣相色譜對(duì)啤酒中的 揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分析測(cè)定 , 結(jié)合 Meilgaad 有關(guān)風(fēng)味閾值及 風(fēng)味協(xié)同作用的研究理論 , 計(jì)算某種風(fēng)味特征的風(fēng)味強(qiáng)度值 , 從 而對(duì)啤酒的風(fēng)味成分進(jìn)行評(píng)價(jià)及對(duì)不同品牌啤酒進(jìn)行風(fēng)味差別 的判別 ,達(dá)到控制和改善啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性和一致性的目的。 風(fēng)味閾值是指某種風(fēng)味成分在啤酒中可感受到的低含 量。某種風(fēng)味成分對(duì)啤酒的影響 ,主要與其濃度和風(fēng)味閾值有關(guān) , 由此提出了風(fēng)味強(qiáng)度的概念。風(fēng)味強(qiáng)度(FU) = 風(fēng)味物質(zhì)濃度/風(fēng) 味閾值。根據(jù)風(fēng)味強(qiáng)度值的大小 , 將啤酒中的風(fēng)味成分分為 4 類(lèi)。 

● 首要的風(fēng)味成分(FU > 2. 0) 乙醇 ,酒花苦味物質(zhì)(如異 草酮) ,CO2。特殊啤酒:酒花香氣成分 ,谷物香氣成分 ,高濃啤酒的幾種酯 類(lèi)和醇類(lèi) ,短鏈脂肪酸缺陷啤酒: 反 - 2 - 壬烯醛 , 雙乙酰和 2 , 3 - 戊二酮 , H2S、 DMS 等含硫化合物 , 乙酸 , 3 - 甲基 - 2 - 丁烯硫醇 , 其他因微生 物污染等生成的風(fēng)味成分

● 次要的風(fēng)味成分(0. 5～2. 0 FU) 揮發(fā)性:香蕉酯(如乙酸異戊酯) ,蘋(píng)果酯(如己酸乙酯) ,雜醇 油 (如異戊醇) ,C6、 C8、 C10脂肪酸 ,乙酸乙酯 ,丁酸和異戊酸 ,苯乙 酸。 非揮發(fā)性:酚類(lèi) ,各種酸類(lèi) ,糖類(lèi)及酒花化合物。 

● 第三類(lèi)風(fēng)味成分(0. 1～0. 5 FU) 乙酸苯乙酯 ,對(duì)氨基苯乙酮 ,異戊醛 ,乙偶姻 ,γ- 戊內(nèi)酯等

● 其他風(fēng)味成分( < 0. 1 FU) 指不在上述范圍的風(fēng)味成分。 通過(guò)利用風(fēng)味強(qiáng)度值這一概念 , 可對(duì)啤酒風(fēng)味成分進(jìn)行評(píng) 價(jià)。其有兩方面的涵義: 

3. 1 評(píng)價(jià)個(gè)體樣品的風(fēng)味特征 ,預(yù)測(cè)風(fēng)味病害 一般來(lái)講 , 當(dāng)某種風(fēng)味物質(zhì)的風(fēng)味強(qiáng)度小于 0. 5 時(shí) , 不會(huì)對(duì) 風(fēng)味產(chǎn)生影響;當(dāng)風(fēng)味強(qiáng)度在 0. 5～2. 0 時(shí) ,則會(huì)對(duì)啤酒風(fēng)味產(chǎn)生 一定的影響; 當(dāng)風(fēng)味強(qiáng)度大于 2. 0 時(shí) , 對(duì)啤酒的風(fēng)味有嚴(yán)重的影 響。 

利用氣相色譜分析方法 ,對(duì)啤酒中重要的醇、酯類(lèi)、連二 酮、乙醛、二甲基硫、脂肪酸等成分進(jìn)行分析測(cè)定,這些物質(zhì)涵蓋 了啤酒的醇味、酯香味、雙乙酰味、生青味、煮玉米味等風(fēng)味特征, 約占啤酒主要香氣特征的 50 % ,是啤酒香氣成分的主要骨架。 由于啤酒中的風(fēng)味成分之間具有風(fēng)味協(xié)同作用或風(fēng)味累加 作用 ,在進(jìn)行風(fēng)味特征評(píng)價(jià)時(shí)要考慮不同化合物對(duì)風(fēng)味的影響。 如正丙醇、異丁醇和異戊醇是醇的代表物質(zhì), 賦予啤酒典型 的“醇味”。正丙醇、異丁醇在啤酒中的濃度均低于其閾值的 15 % ,對(duì)啤酒影響甚微 ,異戊醇的閾值 70mg/ L ,濃度范圍 25～85 mg/L ,對(duì)啤酒有較大的影響。由于這些醇類(lèi)混合物具有風(fēng)味協(xié)同 作用 , 根據(jù)不同醇類(lèi)對(duì)啤酒風(fēng)味的影響比例大小及風(fēng)味閾值, 可 以得到啤酒“醇味”的風(fēng)味強(qiáng)度值計(jì)算公式。由此建立的風(fēng)味特征 及相關(guān)化合物關(guān)系見(jiàn)表 2 ,醇酯比關(guān)系見(jiàn)表 3。

 

3. 2 判別不同啤酒的風(fēng)味差別 , 改善啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性和一致 性 風(fēng)味強(qiáng)度值結(jié)合風(fēng)味物質(zhì)的協(xié)同作用理論 , 可以對(duì)不同時(shí) 期、不同地點(diǎn)生產(chǎn)的啤酒比較風(fēng)味差別,以區(qū)分其風(fēng)味特征。風(fēng)味差別度的評(píng)價(jià)方式見(jiàn)表 4。

利用風(fēng)味強(qiáng)度值進(jìn)行啤酒風(fēng)味評(píng)價(jià), 主要適用評(píng)價(jià)啤酒香氣 成分的主要骨架 , 如醇、酯、雙乙酰等有典型風(fēng)味特征的物 質(zhì)。對(duì)于甜味、苦味、澀味等口感物質(zhì),由于不能進(jìn)行定性定量分 析 ,對(duì)其風(fēng)味難以進(jìn)行評(píng)價(jià)。因此 ,該方法與感官品評(píng)相結(jié)合 ,能 對(duì)啤酒風(fēng)味特征進(jìn)行較全面的評(píng)價(jià)