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技術文章

使用Pyris 1熱重分析儀表征批量生產的單壁碳納米管產品

閱讀：1029 發(fā)布時間：2019-4-20

前言：單壁碳納米管（SWCNTs）被用于高分子基體材料中時可賦予材料*的機械、熱和電性能1。由于其高導電性能和大表面積的特性而被用于制備導電高分子復合物、薄膜、改進型鋰離子電池和超級電容。*的光學性能使其可用作顯示器、太陽能電池和新興固態(tài)照明技術的電極。有些SWCNT 品種具有半導體特性而適用于邏輯器件、非易失性存儲單元、傳感器和防盜標簽領域2。制造SWCNT的不同方法得到的是碳同素異形體和其它生產產品的混合物。熱重分析儀（TGA）已被證明是一種表征這類混合物的有用工具，這種方法通過在空氣氣氛下以5?C/min的加熱速度來分析樣品的重量損失3。本技術文獻根據ISO/TS協(xié)議11308: 2011-(E)1用 PyrisTM 1 TGA來進行這類SWCNT批量生產產品的實驗。雖然采用了該協(xié)議，但在這篇簡短的文獻中并未對所有的步驟進行討論。

分析儀：樣品和天平的泵氣入口都被連接到一個干燥箱上，高純度的瓶裝空氣生成泵速約為80 cc/min的氣流。根據協(xié)議中所提供的標準該流速條件是適宜的。爐體中懸掛樣品盤的吊絲選用鎳鎘合金，其能提供測試條件下的*重力分析性能。TGA用小片的純鋁鎳合金、鎳、Perk合金和鐵在2度的范圍內進行溫度校正，當樣品在空氣氣氛下以5?C/min的速度被加熱時，在外加磁場存在的條件下標樣居里點的確切溫度得以被測定出來。

樣品制備：被分析的樣品為Carbon Solutions Inc公司生產的單壁碳納米管。該材料為不同尺寸和形狀的“顆粒”組成的大表面積、松散的黑色材料。很小的空間就可以有效容納這種顆粒。個挑戰(zhàn)是在TGA樣品盤中容納足夠質量的樣品——規(guī)定至少要有3mg的樣品。在采用兼容自動進樣器的陶瓷和鉑金樣品盤都滿足要求并給出相似結果的情況下，鉑金樣品盤被發(fā)現(xiàn)更易于裝載樣品并適度的壓縮樣品而不使其樣品盤的外面。在裝入SWCNT之前，樣品盤分別在TGA和PerkinElmer的AD6微天平上進行了皮重稱量。通過使用一個切掉了槍頭和針管多余部分的塑料注射器，樣品材料的裝填變得更為便利。注射器槍頭部分的外徑和樣品盤的外徑相匹配。不銹鋼圓棒被用于壓樣品使其通過針筒的前端并適當地壓縮樣品。當加樣品時，鉑金盤的鉑金掛絲暫時被撥到鉑金盤的側面（使用陶瓷樣品盤時不可能進行這樣的操作）。沒有自動進樣器時，裝填好樣品的樣品盤被手動掛到熱重分析儀（TGA）的吊絲上，爐體（設置在20?C）上升、系統(tǒng) 平衡后，可稱量得到樣品的質量。樣品在干燥的吹掃氣中進行平衡時，其明顯出現(xiàn)微克級的重量損失。

溫度程序和基線：加熱溫度梯度自室溫開始并升溫至90 0 ?C。因為分析 SWCNT樣品時其在每個溫度下的重量損失速率可測，所以在900?C采用一個等溫過程，以使在一定程度上質量和受壓縮程度不同的樣品達到一個更具有重復性的平衡質量損失。具有代表性的樣品和基線掃描為以時間為X軸的圖3所示。由圖可看出在900?C的保溫時間到達之后馬上進行直至室溫的快速降溫掃描，樣品仍在樣品盤中并停留在實驗開始時的位置。這使得實驗以后的樣品質量與其初始稱重時的質量能在相同的條件下得到確認。為了獲得一條平均的基線校正和不確定性的測定，除了四個樣品掃描外還對四個空樣品盤基線進行了掃描。

計算：樣品的重量由加樣后1分鐘時的重量來作為近似值?？諝庋?化后的重量取900?C保溫10分鐘后的值，并且樣品冷卻到實驗開始溫度時其重量再次被稱量。除了開始溫度掃描1分鐘時的質量為零以外，空樣品盤基線掃描也進行相似的重量記錄。根據協(xié)議，由于被認為是例如催化劑的氧化副反應過程，樣品在120?C以上的失重也被記錄下來以便用于數據的校正。用四條基線的平均值來校正樣品測量數據的基線效應。雖然校正數值（約為0.1%）與測量誤差在同一數量級，但被報告的數據仍列出了經過和沒有經過特定校正值。除了測定各種類型碳的失重百分比以外，協(xié)議也要求測試主體成分的熱穩(wěn)定性，也就是測定失重曲線對溫度求導的主要峰和微分曲線中峰的總數。

結果與討論：下表列出了四種大于3毫克臨界值的樣品平行測定的分析結果。詳細數據列于附表中。數據圖如圖4所示。測試的重現(xiàn)性與其它采用重量燒失法的熱重分析結果一致。測試結果表明樣品為含約33.3%的殘重物和66.7%碳的至少兩類物質的材料。微分曲線中的峰表明SWCNT和另一種碳品種之間在氧化反應方面存在動力學上的差異。用峰分辨率的計算結果和純組分的氧化數據可能能用于估算SWCNT的產率。在 600?C左右的肩峰可能來自催化劑殘余物的化學改變4。