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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定工業(yè)土壤中的多環(huán)芳烴含量

時間:2024/2/4閱讀:458
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隨著人口大規(guī)模增長、工業(yè)規(guī)模持續(xù)擴(kuò)張,國家推進(jìn)“退二進(jìn)三"政策的實施,使得焦化廠等重工業(yè)企業(yè)陸續(xù)搬遷,造成遺留工業(yè)場地土壤污染問題的顯現(xiàn)。其中,有機(jī)污染物多環(huán)芳烴因濃度較高、具有高毒性且難降解的特點而被廣泛關(guān)注。多環(huán)芳烴是典型的持久性有機(jī)污染物,由于大部分為無極性有機(jī)物,所以具有較高的穩(wěn)定性。


本文使用了島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀采用外標(biāo)法測得了工業(yè)土壤中多環(huán)芳烴的含量,島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀如圖1。


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島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀


所測的16種優(yōu)先控制多環(huán)芳烴的性質(zhì)見表1。


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表1  16種優(yōu)先控制多環(huán)芳烴的性質(zhì)


01
  儀器分析條件

色譜柱:Rtx-5ms(30m×0.25mm×0.25µm)

柱溫程序:50℃-8℃/min-290℃

進(jìn)樣口溫度:280℃

流速控制方式:恒線速度方式

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量:1µL

離子源溫度:300℃

采集模式:SIM

02
  樣品前處理

將0.5g工業(yè)土壤使用正己烷:二氯甲烷=1:1的溶劑10ml萃取后,取上清液使用正己烷稀釋1000倍備用。

03
  結(jié)果與討論

(1)16種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)譜圖

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圖2 16種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)譜圖


(2)16種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配制5、10、20、50、100、200mg/L的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣量為1µL,得到多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3(以萘為例,共16條曲線)。圖片

圖3 萘標(biāo)準(zhǔn)曲線


(3)工業(yè)土壤中多環(huán)芳烴含量

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圖4 工業(yè)土壤樣品色譜圖


通過相似度檢索,根據(jù)樣品質(zhì)譜圖得到相應(yīng)的所需測得的多環(huán)芳烴組分,以萘為例,如圖5。

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圖5 工業(yè)土壤樣品質(zhì)譜圖


隨后通過計算得到的土壤中多環(huán)芳烴各組分及總含量如表2所示。

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表2 工業(yè)土壤樣品中多環(huán)芳烴含量


(4)重復(fù)性測試

取100mg/L的多環(huán)芳烴標(biāo)樣進(jìn)行連續(xù)7次測定,測定結(jié)果如表3。

圖片

表3 多環(huán)芳烴重復(fù)性數(shù)據(jù)

04
  結(jié)論

本文利用島津GCMS-QP 2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定了工業(yè)土壤中多環(huán)芳烴的含量。該方法線性良好,測試準(zhǔn)確性高。由于土壤環(huán)境的復(fù)雜性,前處理過程稍繁瑣,但本方法還是一個較便捷的方法,滿足對土壤中多環(huán)芳烴含量測定的要求,同時稍改良該方法也可對土壤中其他有機(jī)物含量進(jìn)行測定。




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