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二苯基二氯硅烷的制備及檢測(cè)

2019-12-6 閱讀(728)

二苯基二氯硅烷,分子式C12H10Cl2Si,常溫下為液體,無(wú)色,有強(qiáng)刺激性氣味。

制備制法
1.可在銅催化劑存在下,氯苯與硅粉一步直接合成得苯基三氯硅烷,同時(shí)副產(chǎn)二苯基二氯硅烷。
2.用四氯化硅制備二苯基二氯硅烷。
①氮?dú)獗Wo(hù)下,分別投入格氏試劑和氯化鋰或格氏試劑氯化鋁,及氯苯和引發(fā)劑,(引發(fā)劑溴乙烷或者碘與金屬鎂的摩爾比是1-5%),反應(yīng)制成苯基格氏試劑;
②按苯基格氏試劑和四氯化硅的摩爾比為1:1(或2:1),將四氯化硅加入加有溶劑的苯基格氏試劑中;
③過(guò)濾掉反應(yīng)溶液上的懸浮物;
④常壓蒸餾,收集相應(yīng)餾分,回收氯苯,然后精餾,得到苯基三氯硅烷(或得到二苯基二氯硅烷)。

氣相色譜法 

二苯基二氯硅烷是用于生產(chǎn)聚丙烯高效催化劑二苯基二甲氧基硅烷的主要原料,其純度會(huì)直接影響催化劑的質(zhì)量。因此,對(duì)于二苯基二氯硅烷的純度分析在二苯基二甲氧基硅烷的生產(chǎn)中尤為重要。

分析二苯基二氯硅烷純度的方法主要有含氯量測(cè)定法、小分餾法和填充柱氣相色譜法3種,含氯量法和小分餾法準(zhǔn)確度差,易受干擾,且無(wú)法給出各雜質(zhì)的含量,而填充柱氣相色譜法往往因雜質(zhì)得不到很好的分離而使測(cè)定結(jié)果偏高。因此,原有的分析方法已滿足不了現(xiàn)代工業(yè)分析的要求。毛細(xì)管氣相色譜法能準(zhǔn)確分析二苯基二氯硅烷產(chǎn)品的純度及其中各雜質(zhì)的含量,為生產(chǎn)廠家提供了快速、簡(jiǎn)便、可靠的分析方法,也為二苯基二甲氧基硅烷產(chǎn)品的生產(chǎn)提供了可靠的原料分析手段。



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