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一氧化鉛實(shí)驗(yàn)室制備工藝

2019-7-30 閱讀(1011)

一氧化鉛有兩種變體:一種是紅色四方晶體,又稱密陀僧。另一種是黃色正交晶體,又稱鉛黃,密度:8.0克/立方厘米。兩者的轉(zhuǎn)變點(diǎn)為488.5,低于該溫度時(shí),轉(zhuǎn)化作用較緩慢。兩者都難溶于水。一氧化鉛能溶于酸;也能微溶于強(qiáng)堿溶液。在加熱下,一氧化鉛易被氫、碳、一氧化碳等還原成金屬鉛。

一氧化鉛制備工藝:

①采用金屬鉛氧化法。將鉛粒在170~210℃進(jìn)行磨粉,再進(jìn)行600度以上高溫焙燒氧化,再經(jīng)粉碎、精制得到一氧化鉛成品。

②在一個(gè)2L的玻璃容器中,先將120g醋酸鉛溶于250g水中,在強(qiáng)烈攪拌下加入1500mL濃氨水(15mol/L),立即形成白色膠狀的堿式醋酸鉛2Pb(OH)2·PbAc2沉淀,繼續(xù)攪拌1~2h,白色沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色結(jié)晶,有時(shí)要采用傾瀉法用濃氨水洗滌幾次,沉淀才發(fā)生轉(zhuǎn)變。用2mol/L氨水洗滌沉淀,將濕沉淀收集在淺的玻璃器皿中,先在70~95℃下干燥,然后加熱150度。大約可獲得60g金絲雀黃氧化鉛。

③在2L聚乙烯瓶中,讓165g三水醋酸鉛溶于350mL水中。該溶液以75mL/min速率通過1個(gè)鉛柱純化。鉛柱是用玻璃柱(10×φ2.5cm)內(nèi)填充325g純鉛制成的直徑10~100μm的小球制成。純化后的溶液收集在另1個(gè)2L聚乙烯瓶中。瓶里放一磁力攪拌子,在激烈攪拌下加入1650mL濃度為10mol/L氨水。幾分鐘后形成大量白色沉淀并轉(zhuǎn)化為淺綠色沉淀。用2mol/L氨水經(jīng)傾瀉法洗沉淀5次。然后加入200mL水,在80度下混合10小時(shí),得到紅色結(jié)晶,再用2mol/L氨水洗5次。95度下白金皿中干燥。后將干燥的紅色PbO加熱150度,可得80~85g超純PbO。
 ?、軐⒐I(yè)氧化鉛(稍過量)溶解于醋酸水溶液中,加熱沸,反應(yīng)生成醋酸鉛。保溫靜置,濾去不溶物,然后邊攪拌邊加入相對密度為0.90~0.91的氨水(40度),加熱55-60度,繼續(xù)攪拌。當(dāng)白色膠狀物轉(zhuǎn)變?yōu)辄S綠色易下沉的黃色氧化鉛后,停止加熱,過濾,沉淀用熱水洗滌合格,甩干并干燥,即得試劑氧化鉛。

一氧化鉛性質(zhì)與穩(wěn)定性:

①如果遵照規(guī)格使用和儲存則不會分解,未有已知危險(xiǎn)反應(yīng),避免氧化物、堿金屬加熱300~450度時(shí)變?yōu)樗难趸U,繼續(xù)升溫又變?yōu)橐谎趸U。不溶于水和乙醇,溶于丙酮、硝酸、液堿、氯化銨。能與甘油發(fā)生硬化反應(yīng)。有毒!

②操作中戴上口罩,可阻滯95%~97%鉛粉塵。蒸氣濃度高時(shí)可使用過濾式防毒面具或軟管式防毒面具,強(qiáng)制供給新鮮空氣。在工作場所,在工作時(shí)間禁止進(jìn)食、吸煙。工作后必須洗淋浴,飯前、工后要漱口、刷牙。洗浴后要用1%的醋酸溶液把手上或其他污染部位的鉛洗掉。如果出現(xiàn)鉛中毒癥狀要暫時(shí)脫離工作崗位,重者調(diào)換到長期不接觸鉛的工作崗位。β-PbO為黃色正交晶系晶體,兩者均不溶于水、乙醇,微溶于稀硝酸。β-PbO在常溫下研磨時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)?alpha;-PbO,α-PbO向β-PbO轉(zhuǎn)變溫度為475~583度。

③穩(wěn)定性 穩(wěn)定

④禁配物 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿

⑤聚合危害 不聚合



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