柱后衍生系統(tǒng)反應(yīng)需滿足哪些條件
閱讀:823 發(fā)布時間:2018-3-26
衍生化分類:柱前衍生和柱后衍生。
1.柱前衍生:在經(jīng)過分析柱前使分析物與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在分析柱上實現(xiàn)分離,實際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測的也是衍生產(chǎn)物;
2.柱后衍生:分離物在分析柱中實現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),在柱子中分離的是目的物,在檢測器處檢測的是衍生產(chǎn)物。
柱后衍生系統(tǒng)使用的注意事項:
① 要為目標(biāo)物質(zhì)找一個快速反應(yīng)方案。
② 反應(yīng)能適應(yīng)HPLC流動相。
③ 反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)易于檢測。
④ 檢測的專屬性必須滿足分析的目的。
柱后衍生系統(tǒng)反應(yīng)的條件
1、反應(yīng)要滿足要求:
(1)專屬性強
(2)檢測性高
(3)區(qū)別目標(biāo)物和母液:反應(yīng)和檢測程序的專一性越強,母液中其他物質(zhì)的干擾越弱。目標(biāo)物的信號一定要與不反應(yīng)的背景分開。
2、反應(yīng)時間要短:緩慢的反應(yīng)不適合快速分析。對于大多數(shù)反應(yīng)來說不應(yīng)超過5min??赏ㄟ^升溫或增加試劑濃度來加快速度。反應(yīng)不一定要充分,由于反應(yīng)的進程和管子峰展寬的混合作用,在反應(yīng)*之前就會得到zui大的信號。但是,你要找到一個條件——溫度或試劑濃度細(xì)小的變化對信號的影響不明顯,通常這個條件不難找到。你可通過數(shù)學(xué)分析找到,但是為了實用起見還是要做一些試驗。