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微量水分測定儀儀器維護(hù)與保養(yǎng)
微量水分測定儀維護(hù)與保養(yǎng)
一、電解池的維護(hù)和保養(yǎng)
1.電解池請放置在避光處,室內(nèi)溫度在5℃~35℃,濕度小于75%的地方,避免陽光暴曬使試劑失效。
2.建議放置環(huán)境濕度較小的房間內(nèi),可延長試劑壽命,并方便儀器在開機(jī)后快速達(dá)到終點(diǎn)。
3.長時(shí)間不使用儀器,池瓶內(nèi)會進(jìn)入很多的空氣,大量的水汽會被陰極室里的陶瓷濾板(半透膜)所吸收,在開機(jī)后,陶瓷濾板(半透膜)里的水分會很緩慢的釋放到大池瓶內(nèi)(陽極室),使儀器長時(shí)間內(nèi)很難達(dá)到平衡點(diǎn),建議每天開機(jī)工作一下。
4. 電解池磨口處真空脂涂抹不宜太多,建議一周轉(zhuǎn)動(dòng)一下磨口連接處,長時(shí)間不轉(zhuǎn)動(dòng),磨口處將會牢固地粘接在一起,不易拆卸。
5. 在更換電解電極(陰極室)試劑時(shí),倒入的新試劑如果馬上變成淡色,說明沒有干燥好,濾板上還是有水,可重新干燥,待自然冷卻后,再加入試劑。
6. 當(dāng)池瓶內(nèi)試劑變成深色時(shí),請立即關(guān)閉儀器,檢查電解電極是否開路、攪拌棒停止旋轉(zhuǎn)或是試劑已經(jīng)失效。
7. 請購買使用卡爾費(fèi)休(庫侖電量法)試劑。
8. 在開啟試劑瓶后,試劑顏色如果變成淺淡色說明已失效,請勿使用。
二、硅膠墊的更換
進(jìn)樣口硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,使空氣中的水分進(jìn)入而影響測定,應(yīng)及時(shí)更換。
三、變色硅膠的更換
干燥管的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí),應(yīng)更換新變色硅膠,更換時(shí)不要裝入粉末,以防堵塞出氣孔。
四、電極插頭、插座保養(yǎng)
測量電極、電解電極的插頭、插座因經(jīng)?;顒?dòng),會造成接觸不良,一定要使儀器上的插座的凸口對準(zhǔn)電極插頭的凹口然后插入,切忌硬性旋轉(zhuǎn)。
五、陰極室保養(yǎng)
1.拆卸陰極室
當(dāng)要拆卸陰極室時(shí),因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上抻出,所以應(yīng)注意速度一定要慢,不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
2.陰極室的清洗,陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
(1)降低電解效率,延長測定時(shí)間。
(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用無水乙醇清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),
3.陰極室干燥
用吹風(fēng)機(jī)烘干陰極,砂芯部分為水分難于烘干處,所以要**干燥。
六、儀器的維護(hù)與保養(yǎng)
1、儀器使用過程中,攪拌鍵必須保持開啟,如關(guān)閉可使電解液強(qiáng)制過碘。當(dāng)過碘時(shí),可用微量進(jìn)樣器注入少許蒸餾水,調(diào)至平衡點(diǎn)后再測定樣品。
2、試劑必須充分達(dá)到平衡點(diǎn)后,才能進(jìn)行樣品測定。
3、避免多個(gè)樣品使用同一個(gè)進(jìn)樣器,影響測定誤差。
4、0.5ul微量進(jìn)樣器推拉桿不要拔出,如拔出則該進(jìn)樣器損壞,不能再使用。
七、使用試劑時(shí)的注意事項(xiàng)
1.新更換的試劑為深褐色,進(jìn)入樣品測量時(shí),儀器顯示為過碘。此時(shí)是不能進(jìn)行測量的,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點(diǎn)。可先用50微升的進(jìn)樣器抽取5微升純水注入,反復(fù)進(jìn)行幾次,當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí),要注意控制進(jìn)樣量,直至進(jìn)入過水狀態(tài)。
2.為了使測量結(jié)果更加真實(shí)有效,我們建議新試劑剛好進(jìn)入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點(diǎn)后,即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。
3.儀器使用間隔時(shí)間較長,在下次使用時(shí),可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)會較快。
4.在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不小于1.5克的水進(jìn)行反應(yīng)。若測定時(shí)間過長,試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。
5.電解池中的試劑 ,如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時(shí)空白電流會增大,測定的再現(xiàn)性降低,同時(shí),到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長,這種情況應(yīng)立即更換試劑。
6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸,及時(shí)用清水沖洗干凈。
7.試劑有腐蝕性,請妥善保管。