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氮吹儀的使用步驟及注意事項

閱讀:991      發(fā)布時間:2024-2-29
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氮吹儀的使用步驟及注意事項

氮吹儀在制藥、食品安全、特別是嬰幼兒乳品、醫(yī)學測試、農(nóng)藥殘留方面發(fā)揮了實際效用,為氣相色譜(GC)、液相色譜(HPLC)等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時高效的平臺,是固相萃取技術(shù)的最佳配套設備,具有省時、操作方便、容易控制等特點。

氮吹儀工作原理:氮氣是一種不易同其他物質(zhì)反應的氣體,用氮氣吹干可以避免氣體同水中融解的其他物質(zhì)產(chǎn)生化學反應而生成沉淀。通過將氮氣吹入加熱樣品的表面,增加了氣體流動帶走了揮發(fā)的水,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。通常使用氮吹儀來代替過去常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮。

氮吹儀結(jié)構(gòu):主要包括氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮氣接口、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。

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使用步驟

一、準備工作:操作人員使用氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時要注意通風櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。

二、水浴操作:打開水浴電源開關;設定水浴溫度,按溫度設定顯示板上的左邊第一個鍵,上排顯示“SP",再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊第一個鍵返回,通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。

三、氮吹儀操作步驟:將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊;將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。

安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開,調(diào)節(jié)流量計至所需壓力;降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。

打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應按順時針旋轉(zhuǎn)。

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濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺;連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。

汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;汽化完成后關閉氣源;關掉流量計和流量閥;關掉水浴電源;卸下不銹鋼針頭。

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注意事項

(1) 不將氮吹儀用于燃點低于100℃的物質(zhì)。

(2) 使用氮吹儀時, 應當保護手和眼睛。

(3) 氮吹儀應當在通風櫥中使用, 以保證通風良好。

(4) 加熱時不要移動氮吹儀, 以防燙傷。

(5) 用三線接地電源使用。

(6) 不要帶電打開水浴外殼, 以防觸電。

(7) 氮吹儀的維修應當由專業(yè)人員或者由廠家直接進行,元器件替換不當可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患。

(8) 像石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀。

(9) 不要使用酸性或堿性物質(zhì), 否則將會損毀氮吹儀。

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