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和復雜衍生分析說byebye,極性農(nóng)殘檢測Trinity破難題
在上一期給大家介紹了賽默飛Acclaim三重混合型色譜柱，滿足實驗室對離子和疏水性化合物的同時分析，Acclaim Trinity P系列在藥物和反離子分析，食品中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測等方面都得到了廣泛應用。這期給大家隆重介紹Acclaim Trinity Q1色譜柱，均采用納米微球-硅膠雜化技術(shù)，一個顆粒上集成了三種分離模式，尤其適合于離子型極性農(nóng)藥的非衍生分析，解決極性農(nóng)藥分析難題。
極性農(nóng)藥的保留分離問題一直都是困擾廣大分析工作者的難題，比如草甘膦及其代謝物，百草枯、敵草快等。目前廣大檢測實驗室主要是根據(jù)國家標準 對這些極性農(nóng)藥進行檢測，樣品提取凈化，通過衍生化反應后，氣質(zhì)或者液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測。該法操作步驟復雜，干擾因素較多，且靈敏度不高。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有高靈敏度和專屬性強等特點， 在復雜基質(zhì)樣品農(nóng)藥殘留分析中具有*的優(yōu)勢。目前有較多檢測實驗室采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定極性農(nóng)藥殘留， 而對草甘膦，百草枯、敵草快等強極性農(nóng)藥更多的是采用反相+離子對試劑或用親水hilic色譜柱進行分離。離子對試劑的使用會影響質(zhì)譜的靈敏度，降低色譜柱使用壽命，且重現(xiàn)性不好。 而親水色譜柱則需要高濃度的緩沖鹽，不適合與質(zhì)譜串聯(lián)分析。
Acclaim Trinity Q1色譜柱，混合模式為硅膠基質(zhì)WCX+WAX+RP，特定應用于高分辨率和高通量痕量分析除草劑草甘膦，百草枯和敵草快的LCMSMS或LC-UV方法。它的優(yōu)勢包括:
1 易于使用
2 快速分析
3 良好的峰形
4 的分辨率
5 LCMSMS兼容
6 不需要離子對試劑
典型應用：
草甘膦及其代謝物非衍生保留分析
草甘膦是由的美國公司孟山都（Monsanto）研制成功的滅生性莖葉處理除草劑，草甘膦代謝產(chǎn)物為氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonic acid,AMPA)。2015年初，世界衛(wèi)生組織（WHO)下屬的癌癥研究機構(gòu)（IARC）將其列為“很可能”對人類致癌的物質(zhì)，草甘膦及其相關(guān)化合物的毒理學安全性問題一直都是人們討論的熱點。監(jiān)管機構(gòu)都已強制執(zhí)行大殘留限值(MRL)并要求持續(xù)進行分析檢測以確保消費者安全。前文我們已經(jīng)介紹過草甘膦衍生分析方法的不足，以下方法采用Acclaim Trinity Q1 ，LC-MS/MS方法實現(xiàn)對草甘膦及其代謝物的非衍生化分析。
LC Condition:
LC Column: Acclaim Trinity Q1 (3 μm, 100 x 3 mm,PN:079715)
Temprature: 35 °C
Lnjection Volume: 10 μL
Mobile Phase: 50 mM ammonium formate (pH 2.9)
Flow Rate: 0.5 mL/min
MS Condition:
Mode: negative electrospray
Curtain Gas (CUR): 30 psi
Ion Spray Voltage (ISV): -4500 volts,
Nebulizer Gas (GS1): 60 psi
Heater Gas (GS2): 60 psi
Source Temperature (TEM): 350 ºC.
6分鐘LC/ MS-MS法測定草甘膦、甘膦酸鹽和AMPA，LOQ：0.1 ng/g，快速、簡便、可靠，無需衍生，合適保留。與NH2 方法相比更具優(yōu)勢。
典型應用：
百草枯和敵草快非衍生保留分析
百草枯 (paraquat，PQ)、 敵草快 （diquat，DQ）都是常見的季銨鹽類農(nóng)藥， 它們易溶于水、揮發(fā)性低、在酸性和中性條件下化學性質(zhì)穩(wěn)定，百草枯是用量僅次于草甘膦的第二大除草劑。
敵草快線性范圍0.1ng/ml-100ng/ml，并且線性良好，R2=0.9995。方法高靈敏度，符合EU ,EPA *，無需離子對試劑，合適保留，鹽濃度較低，保護質(zhì)譜源。
色譜柱使用與維護
使用色譜柱前，需要把系統(tǒng)里置換為含有鹽的水相和有機相。保證色譜柱一直在帶有緩沖鹽的體系下使用，是對色譜柱較好的維護。