島津-氣相色譜質譜聯(lián)用儀：氣質聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)

島津-氣相色譜質譜聯(lián)用儀:島津GCMS2020氣質聯(lián)用儀應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是氣質聯(lián)用系統(tǒng)的關鍵。

島津GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分、氣質接口、質譜儀部分（離子源、質量分析器、檢測器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)，壓力、流量自動控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空，可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。

二、氣質接口

氣質接口是GC到MS的連接部件。連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫值。

三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器，又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離，后在檢測器部分產(chǎn)生信號，并放大、記錄得到質譜圖。


1、離子源

離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
EI特點:
⑴、結構簡單，操作方便。
⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強，有時不能識別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
化學離子化(chemicalionization，CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應，形成比樣品分子大一個質量數(shù)的(M+1) 離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。
CI特點
⑴、不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換，較少發(fā)生化學鍵斷裂，譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱，但(M+1) 峰強，這提供了分子量信息。
3、場致離子化(fieldionization，F(xiàn)I) 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、等。能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
場解吸離子化( field desorption ionization，F(xiàn)D) 用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。
負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎上發(fā)展起來的一種離子化方法，其給出特征的負離子峰，具有的靈敏度(10-15g)。

島津-氣相色譜質譜聯(lián)用儀：用哪些測定方法呢？

總離子流色譜法(totalionization chromatography，TIC)--類似于GC圖譜，用于定量。l反復掃描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定間隔時間反復掃描，自動測量、運算，制得各個組分的質譜圖，可進行定性。l質量色譜法(masschromatography，MC)--記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質量范圍內(nèi)，任何一個質量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。
選擇性離子監(jiān)測(selectedion monitoring，SIM)--對選定的某個或數(shù)個特征質量峰進行單離子或多離子檢測，獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2~3個數(shù)量級。

質譜圖--為帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關系的棒圖。質譜圖中峰稱為基峰，其強度規(guī)定為100%，其它峰以此峰為準，確定其相對強度。