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實(shí)用科普丨GC故障排除-每次分析后，基線上升并出現(xiàn)“駝峰”
閱讀：220發(fā)布時(shí)間：2025-1-6
色譜圖就像指紋。
如果你能很好地“讀懂"色譜圖，
你通常就可以找到問(wèn)題的原因所在，
采取針對(duì)性的解決方案。
當(dāng)使用GC時(shí)，有時(shí)基線會(huì)隨著次分析而上升。有時(shí)，在所有目標(biāo)組分洗脫后，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)巨大的“駝峰"（見(jiàn)圖1）。“駝峰"通常是寬峰，它表明有什么物質(zhì)從柱中洗脫出來(lái)。通常來(lái)說(shuō)，在洗脫標(biāo)記為“X"的峰后，基線應(yīng)該是穩(wěn)定的。
圖1每次分析都出現(xiàn)的鬼峰
此類“駝峰"的典型原因如下：
確立柱上后期洗脫峰。如果樣品中有重組分，它們將最后洗脫。這將導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，出現(xiàn)圖1中的“駝峰"。
每次分析時(shí)，將柱加熱至較高溫度，這樣較重的組分將被洗脫。
如果色譜柱不能加熱到更高溫度，則考慮使用流量或壓力程序。這也可以使后期洗脫的化合物更快地洗脫。
使用反沖系統(tǒng)。在洗脫最后一個(gè)目標(biāo)峰后，可以反沖整個(gè)柱；您也可以使用同一固定相的預(yù)柱，并且只對(duì)預(yù)柱進(jìn)行反沖。反沖系統(tǒng)在過(guò)程分析儀中被大量使用。它們將提供色譜。挑戰(zhàn)是，必須使用閥門或中心切割，這確實(shí)需要您對(duì)分離過(guò)程有更深入的了解。
你也可以選擇在分析前進(jìn)行更多的樣品前處理以去除重組分。如果“駝峰"或鬼峰不是來(lái)自樣品，那么它可能是因系統(tǒng)中的積聚的污染物。首先進(jìn)行空白運(yùn)行（不進(jìn)樣）檢查；然后進(jìn)一針溶劑，看看“駝峰"是否在增加。GC分流/不分流系統(tǒng)通常會(huì)在分流出口管線處受到污染。因?yàn)檫@個(gè)位置沒(méi)有加熱，所以經(jīng)常會(huì)積聚重組分。
需要定期清潔分流出口管線，以及連接在其下游的分流出口捕集阱。許多色譜人沒(méi)有意識(shí)到這一點(diǎn)，但它會(huì)顯著影響基線。最后，還要檢查探測(cè)器的溫度。如果太低，峰也會(huì)變寬。
《實(shí)用科普丨GC故障排除-毛刺峰》
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