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二氧化硫測(cè)定方法

閱讀:6786      發(fā)布時(shí)間:2019-11-4
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本法系用氣相色譜法(通則0521)測(cè)定藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用GS-GasPro鍵合硅膠多孔層開(kāi)口管色譜柱(如GS-GasPro,柱長(zhǎng)30m,柱內(nèi)徑 0.32mm)或等效柱,熱導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度為250℃。程序升溫:初始50℃,保持2分鐘,以每分鐘20℃升至200℃,保持2分鐘。進(jìn)樣口溫度為200℃,載氣為氦氣,流速為每分鐘2.0ml。頂空進(jìn)樣,采用氣密針模式(氣密針溫度為105℃)的頂空進(jìn)樣,頂空瓶的平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間均為10分鐘。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)符合氣相色譜法要求。

    對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取亞硫酸鈉對(duì)照品500mg, 置10ml量瓶中,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液溶解,并稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml含亞硫酸鈉50.0mg的對(duì)照品貯備溶液。分別精密量取對(duì)照品貯備溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml,置10ml量瓶中,用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的溶液分別稀釋成每1ml含亞硫酸鈉0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的對(duì)照品溶液。

    分別準(zhǔn)確稱(chēng)取lg氯化鈉和lg固體石蠟(熔點(diǎn)52~56℃)于20ml頂空進(jìn)樣瓶中,精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全部溶解后取出,放冷至室溫使固體石蠟?zāi)堂芊庥谒嵋簩又希ū匾獣r(shí)用空氣吹去瓶壁上冷凝的酸霧);分別精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml 的對(duì)照品溶液各100μl置于石蠟層上方,密封,即得。

    供試品溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱(chēng)取lg氯化鈉和lg固體石蠟(熔點(diǎn)52~56℃)于20ml頂空進(jìn)樣瓶中,精密加入2mol/L鹽酸溶液2ml,將頂空瓶置于60℃水浴中,待固體石蠟全部溶解后取出,放冷至室溫使固體石蠟重新凝固,取樣品細(xì)粉約0.2g,精密稱(chēng)定,置于石蠟層上方,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二鈉的混合溶液100μl,密封,即得。

    測(cè)定法 分別精密吸取經(jīng)平衡后的對(duì)照品溶液和供試品溶液頂空瓶氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)工作曲線(xiàn)法定量,計(jì)算樣品中亞硫酸根含量,測(cè)得結(jié)果乘以0.5079,即為二氧化硫含量。

 

中藥二氧化硫檢測(cè)儀技術(shù)參數(shù)

型號(hào)

YCSO2-3(針對(duì)中藥材及飲片二氧化硫殘留量設(shè)計(jì))

顯示方式

液晶觸摸屏

加熱方式

遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱(無(wú)明火加熱,功耗小效率高)

氮吹控制

主機(jī)設(shè)有氮?dú)饪偨涌?,單孔的氮?dú)饬髁靠赏ㄟ^(guò)流量計(jì)單獨(dú)控制

磁力攪拌裝置

接收瓶底部?jī)?nèi)置六組磁力攪拌器,攪拌速度可單組單調(diào)

冷卻方式

內(nèi)置冷卻水循環(huán)模式,無(wú)需外接自來(lái)水冷卻

溫度控制

內(nèi)置微沸加熱控制系統(tǒng),溫度控制范圍0-200℃

蒸餾單元數(shù)

3

蒸餾燒瓶規(guī)格

標(biāo)配:1000ml燒瓶

接收瓶規(guī)格

標(biāo)配:100ml×3錐形瓶

額定功率

3000W

額定電壓

220V/50HZ

外形尺寸(mm)

960*575*413

漏電保護(hù)裝置

防干燒設(shè)計(jì)

適用范圍

適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理

 


用途說(shuō)明:
可用于《中國(guó)藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測(cè)前處理。
2015版《中國(guó)藥典》規(guī)定了二氧化硫的三種檢測(cè)方法:酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),但儀器設(shè)備昂貴,不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用;酸堿滴定法具有裝置簡(jiǎn)單、低成本的優(yōu)勢(shì),是藥典規(guī)定的法定檢測(cè)方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置,整套裝置的購(gòu)買(mǎi)、裝配和實(shí)施還需不斷完善。例如:(1)除了玻璃儀器裝置外,還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺(tái)、具備流速表的氮?dú)庋b置等,并進(jìn)行組裝。許多單位覺(jué)得購(gòu)買(mǎi)設(shè)備多而繁瑣、組裝實(shí)施困難,無(wú)法開(kāi)展該項(xiàng)檢測(cè)方法;(2)組裝好的裝置五花八門(mén),在使用過(guò)程中存在氮?dú)饬魉俨环€(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問(wèn)題,相應(yīng)帶來(lái)平行性差、回收率低等直接影響試驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象; (3)工作效率低,目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置,難以同時(shí)處理多個(gè)樣品,對(duì)多批次藥材同時(shí)檢驗(yàn)費(fèi)時(shí)費(fèi)力.
中藥二氧化硫檢測(cè)儀特點(diǎn)
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設(shè)計(jì);
(2) 密閉式冷卻水自動(dòng)降溫及循環(huán)回流裝置,無(wú)需外接自來(lái)水冷卻,節(jié)能降耗;
(3) 采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套,更節(jié)能,防水效果好耐酸堿腐蝕;
(4) 次可做4組樣品,加熱功率可單孔調(diào)節(jié)(旋鈕式);
(5) 附加氮?dú)獗Wo(hù)功能,氮?dú)獯等肓髁靠蓡慰转?dú)立調(diào)節(jié)(60-600ml/min);
(6) 《中國(guó)藥典》原圖設(shè)計(jì)回流冷凝管
(7) 接收瓶底部?jī)?nèi)置磁力攪拌器,攪拌速度可單組單調(diào);

高配版,新增加功能如下:
① 冷卻方式不同:采用壓縮機(jī)+風(fēng)冷雙重降溫模式,冷卻效果好,適合連續(xù)批量處理樣品,不受室溫影響;
② 新增加防干燒設(shè)計(jì),熱過(guò)載保護(hù),防止燒瓶燒裂燒干;
③新增自動(dòng)定時(shí)功能,根據(jù)藥典要求儀器可自動(dòng)倒計(jì)時(shí)加熱,時(shí)間到自動(dòng)停止;
④新增微沸加熱系統(tǒng),使樣品受熱更均勻,檢測(cè)結(jié)構(gòu)更可靠
適用單位及檢測(cè)項(xiàng)目:
各中藥檢驗(yàn)檢測(cè)、中藥研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)、中醫(yī)藥等需要檢測(cè)中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項(xiàng)目的單位

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