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哪些因素可以影響熱重分析儀的使用

閱讀：2202 發(fā)布時(shí)間：2023-8-23

　　以下幾種因素可能影響熱重分析儀的使用：

　　1、升溫速率

　　升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí)，用1℃/min測(cè)定為357℃，用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。

　　2、氣氛影響

　　熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。

　　聚丙烯在空氣中，150～180℃下會(huì)有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。

　　3、揮發(fā)物冷凝

　　熱重分析儀分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái)，往往會(huì)在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。

　　4、浮力

　　浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對(duì)密度下降，浮力減小，使樣品表觀增重。如：300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半，900℃時(shí)可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)，(空載熱重實(shí)驗(yàn))，消除表觀增重。

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