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JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)

閱讀:1632      發(fā)布時(shí)間:2016-4-6
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JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

1. 等初始化結(jié)束,按“選擇”鍵選定“滴定”并“確認(rèn)”進(jìn)行打開循環(huán)水,檢查各個(gè)溶液是否滿足試驗(yàn)測定,開機(jī)接通電源。 

2. 滴定,完成3次滴定后按“確認(rèn)”停止滴定。清洗管路和清除管路中的氣泡。

3. 選擇“排液”,并打開觀察口觀察是否排空。 

4. 選擇“硼酸”按“確認(rèn)”進(jìn)行加硼酸,此時(shí)一手打開觀察口觀察接收杯內(nèi)硼酸量,達(dá)到接收杯容積一半時(shí),另一手同時(shí)按下“確認(rèn)”結(jié)束加酸。再選擇“排液”排空杯內(nèi)酸液。 

5. 按“測試”進(jìn)入?yún)?shù)界面,按“選擇”選定所要輸入項(xiàng),輸入完按“確認(rèn)”。依次輸入:a)樣品編號:每次做完后自動加1b)樣品重量:輸入該次實(shí)驗(yàn)樣品重量。c)加堿量:按秒計(jì)算。按v=4-5ml/s加堿量計(jì)數(shù),加堿量是所用濃硫酸量的四倍,加堿的時(shí)間=4V(濃硫酸)/ v d)滴定酸摩爾數(shù):已標(biāo)定好的酸的濃度。e)蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)換系數(shù):所測試樣品本身的固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)。f)定標(biāo)系數(shù):經(jīng)做標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品所標(biāo)定的定標(biāo)系數(shù)(一般每半年測試一次)。g)空白值:儀器本身和各試劑所消耗的滴定酸。在測試樣品前經(jīng)做空白測定所得。

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

6. 空白測定  將樣品編號設(shè)“0”;樣品重量設(shè)0.0000;加堿量設(shè)算好后的時(shí)間;滴定酸摩爾數(shù)設(shè)0.1;蛋白轉(zhuǎn)換系數(shù)按實(shí)驗(yàn)樣品設(shè)定對應(yīng)值(奶粉K=6.25,花生牛奶乳液K=6.38);定標(biāo)系數(shù)按已經(jīng)定標(biāo)好的值設(shè)定;空白值設(shè)0.0000。 a)首先測定水空白,連續(xù)測定幾次,直到zui大滴定體積減去zui小滴定體積小于0.05ml即儀器穩(wěn)定。b)測定試劑空白,按上述步驟設(shè)定參數(shù)后,進(jìn)行試劑空白測定,做3 次,記錄打印結(jié)果上的“滴定體積”并求出平均值,將其輸入?yún)?shù)界面的“空白值”中。 

7. 樣品測定   向已經(jīng)消化*冷卻的樣品中加入10ml蒸餾水稀釋樣品,將定氮管固定在儀器上。按“測試”進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定界面,輸入樣品重量,算出加堿量時(shí)間并輸入,確認(rèn)好其他參數(shù)后,按“確認(rèn)”進(jìn)行樣品自動測試。測試過程按排液、加硼酸、加堿、蒸餾、自動滴定、結(jié)果計(jì)算存儲和打印六步進(jìn)行。 

8. 清洗保養(yǎng)   樣品測試完畢后,回到調(diào)試界面選擇蒸餾功能,進(jìn)行蒸餾7min左右自動停止。再選擇排液,將接收杯內(nèi)液體排凈,即完成蒸餾和滴定裝置的清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物并清洗,對安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測試過程中殘留的堿液。

9. 關(guān)機(jī)  關(guān)電源,關(guān)掉循環(huán)水(自來水),拔下電源插頭和循環(huán)水管,罩上儀器罩。  

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  補(bǔ)充說明:

  •  定標(biāo)系數(shù)的標(biāo)定   做完上述1-6步后。再做: a)做標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品:取9根定氮管,每根定氮管加入硫酸銨樣品10ml,將定氮管固定在儀器上。按“測試”進(jìn)入?yún)?shù)輸入界面,輸入樣品重量0.0140,加堿量5,定標(biāo)系數(shù)1.0000。b)連續(xù)做5個(gè)左右標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品測試,從5個(gè)樣品含氮量數(shù)值中取3個(gè)含氮量比較接近的求平均值,用100除以平均值即為定標(biāo)系數(shù)。將定標(biāo)系數(shù)輸入儀器中并保存。c)然后繼續(xù)做標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品,含氮量應(yīng)為100%±0.5即可,說明儀器正常,可進(jìn)行樣品測定。 
  •  更換打印紙  按儀器外面打印紙出口旁“按鈕”,將打印紙平放于內(nèi),打印面朝外,打印紙端口拉出伸至打印紙出口外
  • JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的更換  當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),將儀器滴定器內(nèi)殘留的酸液清除,進(jìn)入調(diào)試界面選擇滴定功能,滴定7-8min,舊酸液*被新酸液置換出來,排凈接收杯中的標(biāo)準(zhǔn)酸即可。 

滴定系統(tǒng)清洗  定期對滴定系統(tǒng)進(jìn)行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾30min,揮發(fā)的醋酸將清除接收杯上殘留的堿液。 

回收率的測定   當(dāng)每次更換標(biāo)準(zhǔn)酸溶液或接收液后,要用硫酸銨做測定,進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%-100.5%之間,說明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測定。

加堿管路的清洗  若長時(shí)間不用(3天以上)加堿管容易結(jié)晶堵塞,會腐蝕管路。每次試驗(yàn)后,將堿液倒出,清洗堿桶,換為蒸餾水,進(jìn)入調(diào)試界面,進(jìn)行反復(fù)加堿操作,即選擇加堿后,待定氮管內(nèi)液體達(dá)到2/3時(shí)停止加堿,倒掉定氮管中的液體,反復(fù)3-4次即可。

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器)  

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