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干貨分享丨HPLC檢測(cè)出了奇怪的峰型,怎么辦?

閱讀:571      發(fā)布時(shí)間:2024-12-11
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液相色譜

運(yùn)用色譜儀對(duì)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)時(shí),因其所涉及的設(shè)置條件紛繁復(fù)雜,故而常常會(huì)衍生出形形色色的問(wèn)題,這無(wú)疑會(huì)嚴(yán)重拖緩我們實(shí)驗(yàn)推進(jìn)的速度。那么,面對(duì)這些常見(jiàn)問(wèn)題究竟該如何予以解決呢?索萊寶分析標(biāo)準(zhǔn)品事業(yè)部的小伙伴們悉心為大家匯總整理了一系列在檢測(cè)過(guò)程中可能遭遇的問(wèn)題以及與之對(duì)應(yīng)的常見(jiàn)解決舉措,供大家參考哦!


Q

1


高效液相色譜及高效液相的分離原理是什么呢?

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A

1


  高效液相色譜High Performance Liquid ChromatographyHPLC,又稱為高壓液相色譜和高分離度液相色譜等")是一項(xiàng)重要的分析分離技術(shù),用于分離和鑒定混合物中的多種組分,并對(duì)各種組分進(jìn)行定量分析。 HPLC采用高壓輸送系統(tǒng),將含有樣品溶液的不同極性的(單一或不同比例混合)溶劑和流動(dòng)相泵入填充有固定吸附材料的色譜柱中。樣品中不同組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在色譜柱中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,使不同組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大差別,從而實(shí)現(xiàn)分離。

Q

2


為什么色譜峰會(huì)出現(xiàn)拖尾

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A

2


1. 樣品溶劑極性過(guò)強(qiáng)——解決辦法:確保樣品溶劑極性低于或者等同于流動(dòng)相極性;

2. 色譜柱超載——解決辦法:減少進(jìn)樣體積或減小進(jìn)樣濃度;

3. 篩板堵塞或柱失效——解決辦法:反向沖洗色譜柱,替換篩板或更換色譜柱;

4. 存在干擾峰——解決辦法:使用更長(zhǎng)的色譜柱,或更換流動(dòng)相,或更換選擇性更好的色譜柱

5. 色譜柱塌陷、污染等色譜柱本身的問(wèn)題——解決辦法:更換色譜柱。

Q

3


為什么色譜峰出現(xiàn)雙峰或分叉?

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A

3

色譜雙峰指的是一種物質(zhì)在一張色譜圖中出現(xiàn)兩個(gè)峰。這種情況可能由于:

1. 溶劑極性及進(jìn)樣量——解決辦法:當(dāng)溶劑的極性與流動(dòng)相的極性相差非常大也可能出現(xiàn)雙峰,將進(jìn)樣量減少一半以上;當(dāng)進(jìn)樣量不大,但是濃度很大時(shí),則考慮是色譜柱過(guò)載,將樣品稀釋后再進(jìn)樣

2. 樣品體積過(guò)大——解決辦法:用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%;

3. 流動(dòng)相比例不合適——解決辦法:調(diào)節(jié)有機(jī)相比例;

4. 樣品溶劑極性過(guò)強(qiáng)——解決辦法:采用較弱的樣品溶劑;

5. 樣品的特性——解決辦法:動(dòng)態(tài)平衡的互變異構(gòu)現(xiàn)象,如紅霉素;

6. 色譜柱——解決辦法:原色譜峰出現(xiàn)雙峰且一大一小,可以判斷色譜柱柱頭受堵將色譜柱反過(guò)來(lái)接,用流動(dòng)相沖洗或用酸洗或其他試劑

7. 柱塌陷或形成短路通道——解決辦法:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件;

8. 柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效——解決辦法:更換燒結(jié)不銹鋼,在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品。

Q

4


為什么色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰"?

圖片

A

4


當(dāng)色譜圖上出現(xiàn)比較雜亂且詭異的峰時(shí)我們稱它為“鬼峰"。這種情況可能由于:

1. 上次進(jìn)樣的殘留——解決辦法:用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,并用初始流動(dòng)相平衡色譜柱30 min及以上;

2. 溶劑中有氣泡——解決辦法:溶劑脫氣

3. 樣本中存在不明干擾物——解決辦法:樣本凈化或預(yù)分離;

4. 色譜柱未平衡——解決辦法:重新平衡色譜柱用流動(dòng)相作樣品溶劑(尤其是離子對(duì)色譜);

5. (TFA)氧化——解決辦法:每天新配用抗氧化劑;

6. 溶劑污染——解決辦法:使用新配制的HPLC級(jí)溶劑,梯度方法常表現(xiàn)為“鬼峰"。

Q

5


為什么色譜峰峰型展寬,變成“矮胖型"?

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A

5


色譜圖在正常的情況下是“瘦高型"的,變成“矮胖型"是色譜峰峰型展寬導(dǎo)致。這種情況可能由于:

1. 柱子沒(méi)有平衡好——解決辦法:用流動(dòng)相重新平衡色譜柱

2. 樣本溶劑極性過(guò)強(qiáng)——解決辦法:確保樣品溶劑低于或者等同于流動(dòng)相的強(qiáng)度;

3. 進(jìn)樣量過(guò)大——解決辦法:減少進(jìn)樣體積,避免樣品過(guò)載;

4. 進(jìn)樣濃度過(guò)大——解決辦法:減少進(jìn)樣濃度,避免樣品過(guò)載;

5. 流動(dòng)相比例不合適——解決辦法:調(diào)節(jié)有機(jī)相比例

6. 溫度波動(dòng)——解決辦法:使用恒溫控制的柱溫箱,溫度越高峰形越尖銳;

7. 流動(dòng)相粘度太高——解決辦法:增加柱溫

8. 保留時(shí)間長(zhǎng)——解決辦法:用梯度洗脫或更強(qiáng)的流動(dòng)相;更換短的色譜柱

9. 色譜柱塌陷——解決辦法:更換新的色譜柱

10. 檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)——解決辦法:調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)使之與峰寬匹配。

Q

6


為什么色譜圖中出現(xiàn)倒峰?

圖片

A

6

1. 常為溶劑峰,樣本的溶劑的極性和光吸收度流動(dòng)相相差很大,而進(jìn)樣量又較大的話,樣本的溶劑不能和流動(dòng)相充分混合均勻,溶劑被洗脫形成一個(gè)峰,如果溶劑的紫外吸收比流動(dòng)相小,就會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰;或流動(dòng)相加了有一定紫外吸收的添加劑,而樣品中含有無(wú)紫外吸收的無(wú)機(jī)鹽或其它物質(zhì)時(shí),也會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰——解決辦法:用流動(dòng)相作為樣本溶劑,使用高純度的溶劑作為流動(dòng)相;

2. 折光檢測(cè)器:溶質(zhì)折射率小于溶劑折射率——解決辦法:無(wú)誤;將極性調(diào)反使之為正;

3. 樣品中的雜質(zhì)沒(méi)有紫外處吸收或吸收很小,而流動(dòng)相紫外吸收大時(shí),如用甲醇時(shí)波長(zhǎng)設(shè)定在220nm以下時(shí),常出現(xiàn)這種現(xiàn)象;

4. 進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)入了空氣也會(huì)導(dǎo)致的。

Q

7


用液相測(cè)定多種物質(zhì)時(shí),怎樣可以使色譜圖中的色譜峰位發(fā)生重排呢?

A

7

在分析多組分樣品時(shí),僅改變流動(dòng)相的強(qiáng)度(組成百分比)而不改變其組成,一般僅僅改變所有組分的保留時(shí)間,不會(huì)發(fā)生峰位的重排。以下條件的改變可能發(fā)生峰位重排:

1. 流動(dòng)相中換了強(qiáng)溶劑;

2. PH值的改變;

3. 色譜柱填料的改變;

4. 柱溫的改變;

5. 流動(dòng)相的組成改變(如加入離子對(duì)試劑三乙基胺等)




回憶中

A: 看了這么久是不是都快忘記正常的色譜峰型長(zhǎng)什么樣子啦,來(lái)一個(gè)經(jīng)典峰型給大家養(yǎng)養(yǎng)眼:





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索萊寶分析標(biāo)準(zhǔn)品事業(yè)部精心梳理了相關(guān)常見(jiàn)問(wèn)題與對(duì)應(yīng)的解決策略,特此分享給大家。歡迎各位踴躍于下方展開(kāi)深入探討并留下寶貴評(píng)論,讓我們攜手共促知識(shí)的交流與進(jìn)步,一同探索更多高效實(shí)用的解決方案!



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