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液相色譜也會“撞鬼”？
閱讀：1498 發(fā)布時間：2021-3-26 時光如梭，轉(zhuǎn)眼間2020年只剩余了后2個月。2020年的萬圣夜剛以往，每到萬圣夜，小朋友們會扮成地獄惡鬼的模樣索取糖塊，因此大家走在街上隔三差五會“撞鬼”。不但是大大家會“撞鬼”，液相色譜儀也會“撞鬼”。
鬼峰是液相色譜儀中常會發(fā)生的難題之一，造成鬼峰發(fā)生的要素有很多，在應(yīng)用液相色譜時一切不善的實際操作都很有可能會造成鬼峰，進而危害剖析結(jié)果。依據(jù)鬼峰發(fā)生的頻率分辨，造成鬼峰的關(guān)鍵要素有有機溶劑難題，儀器設(shè)備難題、流動相殘留汽泡及其實際操作不善等。
一、有機溶劑難題
1.溶劑
乙醇制取加工工藝相較乙腈的制取加工工藝而言比較簡單，其殘渣成分也較少。但乙醇紫外線消化吸收范疇比乙腈廣，當(dāng)應(yīng)用紫外線探測器特別是在光波長較低時，用乙醇做有機化學(xué)相聚造成飄移很大造成難題。而作為梯度方向色譜儀的乙腈品質(zhì)規(guī)定較高，選用進口梯度方向色譜儀乙腈可以非常好的降低鬼峰的發(fā)生。并且假如有機相應(yīng)用完后未拆換新的流動相瓶，立即加上填補到舊的流動相瓶也是有很有可能會產(chǎn)出率鬼峰。
2.水
要確保水的“整潔”，防止水里帶有較多的殘渣，盡可能用HPLC級的純凈水而且水相要現(xiàn)配現(xiàn)用，防止微生物菌種滋生。
3.其他實驗試劑
緩存鹽、TFA、EDTA等實驗試劑也會對流動相導(dǎo)致非常大的危害，盡可能用純凈度高的實驗試劑配置流動相。
二、儀器設(shè)備難題
1.高效液相的流動相管路被污染
長期應(yīng)用水分含量較高的流動相(尤其是添加了緩存鹽)，病菌非常容易在管路中滋長，病菌造成的新陳代謝物質(zhì)或者體細胞殘片會導(dǎo)致鬼峰發(fā)生。
2.探測器試品殘留
一些試品成分在探測器流通池內(nèi)殘留，進而造成鬼峰的狀況，這類情況，必須對流通池開展*清理。
3.本產(chǎn)品阻塞
因為本產(chǎn)品阻塞而導(dǎo)致系統(tǒng)軟件工作壓力不穩(wěn)，進而造成鬼峰。
4.離子交換柱中成分殘留
離子交換柱可對流動相或系統(tǒng)軟件流路內(nèi)的強保存污染成分具有聚集功效，在有機相占比隨梯度方向程序流程轉(zhuǎn)變的全過程中而被清洗出去，污染成分殘留會造成鬼峰的發(fā)生。
三、流動相殘留汽泡
這類狀況下可將流動相超聲波或鼓He樹脂吸附汽泡并開啟purge閥，大水流量沖破儀器設(shè)備管路中的汽泡，來降低汽泡造成的鬼峰狀況。
四、實際操作難題
1.流動相配備全過程中遭受污染
主要是盛裝流動相的器皿或者樣品瓶遭受污染。這類污染很有可能來自于洗潔劑、鉻酸洗液或者別的試驗工作人員用完后的殘留殘渣。有時候流動相器皿的塑料瓶蓋殘片都是有可能是殘渣的來源于。針對樣品瓶污染狀況下的鬼峰，非常容易清除，僅必須各自將試品融解或稀釋液用的實驗試劑及其氣相瓶子拆換，就可以明確鬼峰的來源于。
2.試品封閉液與流動相旋光性或是pH相差太多
這也是造成鬼峰的緣故之一，這類難題很有可能造成試品分成2個不一樣的環(huán)節(jié)出峰，進而造成雙鋒或是多峰。