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技術(shù)文章

傅立葉變換紅外光譜儀操作常見問題及注意事項(xiàng)

閱讀:1562          發(fā)布時(shí)間:2021-1-21
傅立葉變換紅外光譜分析儀實(shí)際操作疑難問題及常見問題
傅立葉變換紅外光譜儀(Fourier Transforminfrared spectroscopy)縮寫為FTIR。傅立葉紅外光譜法是根據(jù)測(cè)量干預(yù)圖和對(duì)干預(yù)圖開展傅立葉轉(zhuǎn)變的方式來測(cè)量紅外光譜儀。紅外光譜儀的抗壓強(qiáng)度h(δ)與產(chǎn)生該光的兩束相干光的光程差δ中間有傅立葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)量紅外光譜儀用以縱兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量獲得下式表明的光照強(qiáng)度隨光程差轉(zhuǎn)變的干預(yù)圖其中v為波數(shù),將包括各種各樣光譜信息的干預(yù)圖開展傅立葉變換得具體的吸收光,能譜儀高新科技做為中國(guó)紅外光譜分析儀生產(chǎn)商,生產(chǎn)制造的iCAN9傅立葉紅外光譜分析儀具備紅外燈源系統(tǒng)軟件、平穩(wěn)的光學(xué)系統(tǒng)、性能電子控制系統(tǒng)、個(gè)性化的電腦操作系統(tǒng)、很強(qiáng)的防水解決、豐富多彩的擴(kuò)展性等特性廣泛運(yùn)用于藥業(yè)、化工廠、高等院校、環(huán)境保護(hù)等行業(yè),獲得了眾多客戶的五星好評(píng)。應(yīng)用iCAN9傅里葉變換紅外光譜分析儀,配用ATR配件,輕輕松松考慮公司檢驗(yàn)規(guī)定,大家的商品能夠變成公司試驗(yàn)室的有力助手。
壓片法 KBr 的解決和儲(chǔ)存
壓片應(yīng)用的KBr不一定要光譜儀純的,海外也經(jīng)常應(yīng)用分析純的,可是,務(wù)必留意以下幾個(gè)方面:
①挑選靠譜的商品,有水分是沒有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒有結(jié)晶狀,尤其是有機(jī)化合物峰,也有SO42-,NO3-等。。。能夠先做一個(gè)紅外看一下純凈度。
②假如符合規(guī)定得話,能夠解決一大批KBr。用整潔的瑪瑙研缽細(xì)心研磨細(xì),隨后在120℃風(fēng)干24小時(shí),或箱式電阻爐中400℃燒三十分鐘,放置型的空氣干燥器中制冷。
③再做一個(gè)KBr紅外,看一下吸收。要是沒有*吸收,就放空氣干燥器中,能夠統(tǒng)一儲(chǔ)存。
④此外應(yīng)用個(gè)小稱量瓶和型藥勺,取下一小部分KBr供平時(shí)應(yīng)用,與統(tǒng)一儲(chǔ)存的KBr要分離。儲(chǔ)存的KBr要盡量避免打開頻次。
⑤做紅外的KBr一定要型,不必和其他試驗(yàn)生成的互用。藥物遵照只準(zhǔn)出,不能進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)。解決過的KBr也是那樣,以防環(huán)境污染。
⑥應(yīng)用光譜儀純的也可,但還要開展所述解決。
⑦擺脫的,做液體的溴化鉀單晶體片純凈度很高,不必丟掉粉碎的溴化鉀片,能夠用于壓片。
液膜 KBr 芯片的解決
溴化鉀單晶體片鹽片用時(shí)間久了,不太全透明或不整平,幾個(gè)方法能夠完* :
①可以用附加的打磨拋光配件打磨拋光。
②能夠首先用較細(xì)的金相分析(色調(diào)淡的那類,數(shù)學(xué)系經(jīng)常有)打磨砂紙打磨拋光,隨后再換平絲絨布表面蹭。
③海外有效一份純凈水 5份等?;旌?,先滴入在絲絨布面打磨拋光,隨后快速遷移在干躁的絲絨布表面蹭。實(shí)際效果也很好。解決時(shí)一定要帶上膠手套,防止手里體內(nèi)濕氣的腐蝕。
實(shí)際操作常見問題
a.理論上,研磨的粒度分布要低于其紅外可見光波長(zhǎng),那樣才可以防止造成散射譜,留意 : 研磨全過程盡可能不必吸收水份,不必沖著樣品呼吸。
b.做紅外放樣品情況下,留意輕開輕關(guān)樣品室,另外,不必應(yīng)對(duì)樣品室呼吸,能夠使情況的吸收扣的非常好。
c.清洗鹽片要由里向外,溶劑,例如,甲苯不必沾的許多。
d.液體樣品要操縱好薄厚。
e.手洗干凈和干躁是很重要的。
一些*樣品的解決方式
a.有一些在水溶液中形成的樣品,如,化合物一類等,不容易獲取出去。能夠把水溶液滴加進(jìn)的KBr中干躁,研磨。假如樣品不害怕升溫,能夠升溫干躁后檢測(cè)。假如樣品不可以升溫,能夠待有機(jī)溶劑蒸發(fā)后,再放進(jìn)空氣干燥器中當(dāng)然干躁后再測(cè)紅外。
b.有一些含水量的樣品,假如,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末狀壓片,把樣品滴入在上面,測(cè)后后拋下。
c.平常用壞掉的KBr片,例如,摔裂的一個(gè)半片都可以,專業(yè)用于測(cè)含水量樣品。假如亮面不好了,可以用等保5份放水1份,滴入在絲絨布上打磨拋光后應(yīng)用。
d.依據(jù)樣品的特性來解決樣品。
舉個(gè)事例,輪胎橡膠產(chǎn)品沒法研磨,一般壓片法難以制樣:
①一般制樣方法獲得的譜圖透過率差,看不見特點(diǎn)吸收;
②應(yīng)用全反射方式測(cè)全反射紅外譜,不但必須配件,并且因?yàn)橄鹚苤破肥腔液谏模@得的譜圖實(shí)際效果也差,即便 ,變大之后的譜圖,吸收峰透過率依然在98%~100%,并且樣品的平整度不足,大便不成型,不整平就沒法做;
③選用一般的壓片方式,運(yùn)用有機(jī)溶劑融解加研磨混合制樣的方式,比照了不一樣幾類有機(jī)溶劑,做到了比較令人滿意的實(shí)際效果。

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