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全自動(dòng)便攜式測(cè)油儀的校準(zhǔn)方法都有哪些？
全自動(dòng)便攜式測(cè)油儀在出廠之前一般都經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，但是經(jīng)過(guò)一定次數(shù)的使用之后，由于零部件的老化和消耗，往往又會(huì)容易產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差。因此有必要對(duì)全自動(dòng)便攜式測(cè)油儀進(jìn)行校準(zhǔn)檢定。下面將為大家介紹全自動(dòng)便攜式測(cè)油儀的校準(zhǔn)方法。
校正系數(shù)的測(cè)定
油類物質(zhì)通常含有的- CH2-、-CH3、=CH-分別在2930cm－1、2960cm－1、3030cm－1處具有一定的吸收，校正系數(shù)X、Y、Z是在統(tǒng)計(jì)上述三個(gè)波數(shù)下測(cè)得的吸光度對(duì)總含油量貢獻(xiàn)的參數(shù)，而F是脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子，它為正十六烷在2930cm－1和3030cm－1處的吸光度之比。
1、校正系數(shù)的測(cè)定方法
以四氯化碳為溶劑，配制一定濃度的正十六烷（H）、姥鮫烷（P）和甲苯（T）溶液，分別測(cè)量它們?cè)?930cm-1、2960cm-1和3030cm-1的吸光度，聯(lián)立下列方程可求得校正系數(shù)X、Y、Z、F：
F = A2930(H)/A3030(H)
C(H) = X ·A2930(H)+Y ·A2960(H)
C(P) = X ·A2930(P)+Y ·A2960(P）
C(T)= X ·A2930(T)+Y ·A2960(T)+Z·[A3030(T)-A2930(T)/F]
可采用異辛烷代替姥鮫烷，苯代替甲苯，以如上相同方法測(cè)定校正系數(shù)，兩系列物質(zhì)在同一儀器相同波數(shù)下的吸光度不*一致，但測(cè)得的校正系數(shù)基本一致。
2、校正系數(shù)的檢驗(yàn)
將正十六烷、姥鮫烷和甲苯按體積比為5：3：1混合，以四氯化碳為溶劑，用如上混合溶液配制成適當(dāng)濃度范圍（如1mg/L、5 mg/L、10mg/L、40 mg/L等）的混合烴系列標(biāo)準(zhǔn)，分別檢測(cè)上述混合烴在2930、2960和3030cm-1的吸光度，并將需檢驗(yàn)的校正系數(shù)和測(cè)量的吸光度代入（1）式中，從而計(jì)算得到混合溶液的濃度，并與配制值進(jìn)行比較，如混合烴系列溶液濃度測(cè)定值的回收率在90-110％范圍內(nèi)，則校正系數(shù)可用，否則應(yīng)重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直至符合條件為止。
采用異辛烷代替姥鮫烷，苯代替甲苯測(cè)定校正系數(shù)時(shí)，用正十六烷、異辛烷和苯按體積比為65：25：10的比例配制混合烴，然后用如上相同的方法檢驗(yàn)校正系數(shù)。
全自動(dòng)便攜式測(cè)油儀校準(zhǔn)方法
外觀檢查
儀器應(yīng)附有制造廠的使用說(shuō)明書(shū),應(yīng)標(biāo)明儀器名稱、制造單位名稱、全自動(dòng)便攜式測(cè)油儀型號(hào)、出廠編號(hào)及制造年月。儀器開(kāi)機(jī)經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，各指示器能正常工作，數(shù)學(xué)顯示器應(yīng)顯示清晰。
檢出限
連續(xù)測(cè)量11次四氯化碳空白溶液的吸收值，并求得8次測(cè)量值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出極限。檢出限≤0.02mg/L
儀器校準(zhǔn)：儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，用環(huán)保四氯化碳校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)，并用石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列（0-100mg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，取中間濃度示值重復(fù)測(cè)定三次。
重復(fù)性
測(cè)定濃度為40mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定前用環(huán)保四氯化碳做零點(diǎn)校正，重復(fù)測(cè)定5次，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：重復(fù)性≤1%
示值誤差
校準(zhǔn)后按儀器說(shuō)明書(shū)的操作方法分別測(cè)定濃度為5mg/L、10mg/L和40mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定三次，并取其算術(shù)平均值作為儀器測(cè)量值。按下式計(jì)算儀器的示值誤差為：儀器三次測(cè)量值的平均值-油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值后除以標(biāo)準(zhǔn)值加%。示值誤差±2%
穩(wěn)定性
用環(huán)保四氯化碳重新校準(zhǔn)零點(diǎn)，用濃度為5m/L的油標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)示值，并讀取diyi次示值，連續(xù)測(cè)定1h,按下式計(jì)算其穩(wěn)定度