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面對(duì)中藥農(nóng)殘檢測(cè)的你，是否也有如下疑問(wèn)：

▎如何獲取空白基質(zhì)？

▎Q法加入冰醋酸的作用？

▎各種前處理方法、檢測(cè)方法、凈化填料如何選擇？操作過(guò)程有哪些注意事項(xiàng)？

關(guān)注?？萍瘓F(tuán)-中藥農(nóng)殘檢測(cè)系列快問(wèn)快答，直擊你最想知道的答案！

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33種禁用農(nóng)藥有什么變化難題？

首先不是普通的氣相色譜方法，是操作更加復(fù)雜，要求更高的質(zhì)譜檢測(cè)，中藥材（從類(lèi)別分：根莖、葉、花、果實(shí)等，從成份分：揮發(fā)油、色素，淀粉等）的基質(zhì)復(fù)雜，農(nóng)藥的品種繁多（33種，55個(gè)單體）對(duì)于質(zhì)譜的基質(zhì)干擾各不相同，難以建立通用方法適應(yīng)全部品種。

其次是15版藥典正文藥材檢測(cè)品種四個(gè)（甘草、黃芪、人參、西洋參），且只做有機(jī)氯，而33種農(nóng)殘是寫(xiě)入到通則里，針對(duì)的是所有植物類(lèi)品種，方法中規(guī)定需要每個(gè)方法都制備基質(zhì)對(duì)照以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。這幾乎需要每個(gè)品種都收集到對(duì)應(yīng)的空白基質(zhì)。在多數(shù)情況下基質(zhì)效應(yīng)不能忽略，并且基于濃度與樣品不同，傾向于多變化，非常影響檢測(cè)分析準(zhǔn)確性。針對(duì)33種禁用農(nóng)藥，要求不得檢出（低于定量限），因此對(duì)設(shè)備而言，靈敏度要求越高，對(duì)應(yīng)的基質(zhì)干擾越大。

最后33種農(nóng)殘不是簡(jiǎn)單定量的分析檢測(cè)，而是標(biāo)準(zhǔn)就在定量限，如果藥材農(nóng)殘分析結(jié)果高于檢出限低于定量限，需要企業(yè)對(duì)其進(jìn)行取樣、前處理、儀器分析等過(guò)程的風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估。

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樹(shù)脂類(lèi)，真菌類(lèi)要測(cè)農(nóng)殘嗎？

來(lái)源植物類(lèi)的都要檢測(cè)，但不必批批檢，要做好風(fēng)險(xiǎn)管控。植物類(lèi)中藥分為9大類(lèi)，包括全草類(lèi)、根及根莖類(lèi)、葉類(lèi)、花類(lèi)、果實(shí)及種子類(lèi)、樹(shù)脂類(lèi)、菌藻地衣類(lèi)、皮類(lèi)、莖木類(lèi)。

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方法學(xué)驗(yàn)證時(shí)的技術(shù)指標(biāo)要求？

對(duì)于方法學(xué)驗(yàn)證的技術(shù)指標(biāo)，我們給大家提供一個(gè)參考建議：

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性 R>0.990;

2.重復(fù)性：RSD<10.0% (n≥6）;

3.加標(biāo)回收率：一般應(yīng)在 70%～120%之間。在滿(mǎn)足重復(fù)性的情況下，部分農(nóng)藥回收率可放寬至60%～130%;

4.方法檢出限∶當(dāng)MRL≥0.1mg/kg，檢出限應(yīng)≤1/10MRL 當(dāng)MRL<0.1mg/kg，檢出限應(yīng)≤1/5MRL。

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是否每種中藥基質(zhì)都需做基質(zhì)空白？

藥典規(guī)定每個(gè)藥材都要做基質(zhì)空白，如果是定性的話可以不用?？瞻谆|(zhì)樣品是經(jīng)檢測(cè)不含待測(cè)農(nóng)藥的同品種樣品。優(yōu)先考慮選擇"儀器*未檢出禁用農(nóng)藥"的基質(zhì)，其次考慮"檢出濃度"低于通則定量限的基質(zhì)。

目前空白基質(zhì)無(wú)法定供應(yīng)渠道，需用實(shí)際樣品篩查，并做好空白基質(zhì)保留工作！

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如何篩查空白基質(zhì)？

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直接提取或固相萃取與Q法的差異？

Q法在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，一個(gè)樣品只能做一個(gè)點(diǎn)，所以配制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線需要做六個(gè)樣品，而采用直提的方法，做一個(gè)樣品就能得到7ml以上的供試品溶液，所以配制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線只需做一個(gè)樣品。

Q法加了水進(jìn)行提取，所以水溶性提取物比較多，雖然通過(guò)凈化管進(jìn)行凈化，但是部分基質(zhì)復(fù)雜樣品的整體凈化效果還是不足，導(dǎo)致回收率不好。

Q法相較于其它的方法，其基質(zhì)效果是較強(qiáng)的，并且在氣質(zhì)上保留時(shí)間漂移也比較厲害。

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可否只用一種前處理方法做擴(kuò)項(xiàng)？

由于中藥品種太多，難以采用一種前處理方法覆蓋大部分中藥材，所以在進(jìn)行擴(kuò)項(xiàng)時(shí)，建議需要選擇具有代表性的樣品進(jìn)行5種前處理過(guò)程的驗(yàn)證，這樣后續(xù)才能面對(duì)大部分藥材的檢驗(yàn)。

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各種凈化填料有什么作用？

無(wú)水硫酸鎂：去除多余水分：PSA的凈化效果和含水量有關(guān)，水量越高，凈化效果越差；排除水分對(duì)氣相色譜柱的影響

N-丙基乙二胺（PSA）：去除酸性及極性雜質(zhì)，如有機(jī)酸、脂肪酸，部分色素及糖類(lèi)

十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）：除去非極性化合物，如揮發(fā)油、萜類(lèi)、木質(zhì)素、脂類(lèi)、類(lèi)胡蘿卜素

 硅膠：除去極性較大的雜質(zhì)，如糖類(lèi)、鞣質(zhì)等。

石墨化碳黑（GCB）：去除大部分色素和甾醇，主要用于葉類(lèi)、花類(lèi)(會(huì)對(duì)平面型分子有吸附)

HLB：去除揮發(fā)油、萜類(lèi)、磷脂等，對(duì)色素去除能力差

值得注意的是使用石墨化碳黑（GCB）材料凈化樣品去除色素、揮發(fā)油效果明顯，但是對(duì)于平面結(jié)構(gòu)極性化合物吸附太強(qiáng)，而丙基乙二胺（PSA）同樣用于除去樣品中的有機(jī)酸類(lèi)。兩種材料即對(duì)禁用農(nóng)藥中的磺隆類(lèi)組分產(chǎn)生吸附，都會(huì)導(dǎo)致回收率較低，甚至造成假陰性結(jié)果，在實(shí)際應(yīng)用中根據(jù)藥材特性適當(dāng)減少用量。以液質(zhì)目標(biāo)考慮，優(yōu)先選擇HLB及QuEChERS法。

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方法學(xué)驗(yàn)證，添加回收實(shí)驗(yàn)可行嗎？

目前來(lái)說(shuō)，大部分基質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證方法都是做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。主要是因?yàn)槟壳爸兴幓|(zhì)樣品中要找到含有33種農(nóng)殘的樣本很困難，所以只能用加標(biāo)回收來(lái)做方法驗(yàn)證。由于中藥生長(zhǎng)情況，以及藥用部位的差異比較大，所以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和真正藥材生長(zhǎng)過(guò)程中的農(nóng)藥殘留的原始狀態(tài)還是有差異的，但是目前確實(shí)沒(méi)有更好的方法。

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Q法加入冰醋酸的作用？

加入1%冰醋酸溶液：

由于植物類(lèi)藥材為低水分樣品，加入水可削弱農(nóng)藥與基質(zhì)之間的相互作用，提高提取率。

加入冰醋酸，可以改善p,p'-DDT等的響應(yīng)在乙腈中急劇減少的現(xiàn)象。

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提取液為何選擇乙腈？

在提取溶劑的選擇上，一般以乙腈或者酸化乙腈為宜，相較于乙腈，甲醇和乙酸乙酯萃取雜質(zhì)較多，對(duì)酸性和堿性農(nóng)藥的提取效果也不好，而且吸附劑的凈化效果也不好，而丙酮加鹽后難以鹽析，使得水相和有機(jī)相難以分層。乙腈對(duì)農(nóng)藥特別是極性農(nóng)藥（拒嗪酮等）的提取效率較高，吸附劑凈化效果較好，并且對(duì)基質(zhì)中的脂肪、色素、蠟質(zhì)等非極性成分提取較少，通過(guò)鹽析也更容易除去水分。

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上液質(zhì)的樣品為何要加0.3ml的水？上氣質(zhì)的樣品為何要加0.3ml的磷酸三苯酯？

加0.3ml水可改變定容液的極性，防止上液質(zhì)的樣品目標(biāo)峰產(chǎn)生前拖尾。上氣質(zhì)的樣品由于分析方法比較長(zhǎng)，跑幾次樣品后可能導(dǎo)致目標(biāo)峰的響應(yīng)發(fā)生變化，所以需要加磷酸三苯酯進(jìn)行響應(yīng)校正。

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液質(zhì)法中需取1ml提取液并加0.3ml水，有些樣品會(huì)渾濁或分層，怎么處理？

部分樣品加水后因?yàn)轶w系極性的變化，會(huì)產(chǎn)生渾濁或者沉淀，建議加水后再過(guò)0.22濾膜再上機(jī)分析。

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在做固相萃取第三法時(shí) 是否需要適當(dāng)增加甲苯-乙腈洗脫要求20ml，把萃取柱里的樣品充分洗脫出來(lái)？

一般不需要增加體積，因?yàn)殡S著洗脫體積增多，色素也會(huì)被一同洗脫出來(lái)，而大部分目標(biāo)物在15ml左右就基本洗脫出來(lái)了。

另外，磺酰脲類(lèi)除草劑（甲磺隆、等）的回收率偏低是由于NH2的酸堿吸附作用，增加洗脫體積無(wú)法改善。

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采用固相萃取1法和固相萃取3法時(shí)，磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥回收率很低，如何解決?

由于磺酰脲類(lèi)除草劑為酸性農(nóng)藥，固相萃取一法中的PSA和三法中的NH2柱均會(huì)對(duì)其產(chǎn)生嚴(yán)重吸附，導(dǎo)致其回收率大大降低?？稍诜秩√崛∫汉?，加入200ul的冰醋酸，再進(jìn)行凈化，冰醋酸的加入抑制了磺酰脲類(lèi)除草劑的離子化，防止其被PSA和NH2柱吸附。