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遇到FID檢測(cè)器點(diǎn)火不成功知道有哪些原因引起的嗎
FID檢測(cè)器用途廣泛，實(shí)際使用中會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題，其中FID檢測(cè)器的點(diǎn)火問(wèn)題出現(xiàn)頻率較高，主要表現(xiàn)是是點(diǎn)火困難，無(wú)法點(diǎn)火成功等，原因也多種多樣。
FID檢測(cè)器能夠正常工作的前提是空氣(助燃?xì)?和氫氣(燃?xì)?在噴嘴處形成富氧性火焰——即可以點(diǎn)火成功。因此，影響FID檢測(cè)器點(diǎn)火的因素主要包括氣源(氮?dú)?、氫氣和空氣純度?、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、點(diǎn)火裝置(點(diǎn)火線圈)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)以及可以對(duì)上述因素造成影響的其他原因，具體列表如下：
氣體純度引起的FID點(diǎn)火困難
管路漏氣除了引起點(diǎn)火困難之外，還會(huì)帶來(lái)燃?xì)庑孤┑碾[患，因此平時(shí)盡量不要隨意拆裝檢測(cè)器的管路；除此之外，漏氣帶來(lái)的不能點(diǎn)火成功，多數(shù)原因是因?yàn)闄z測(cè)器端色譜柱沒(méi)有擰緊、石墨壓環(huán)需要更換，甚至于忘記安裝色譜柱，應(yīng)當(dāng)注意這些細(xì)節(jié)問(wèn)題帶來(lái)的困擾。
目前多數(shù)FID檢測(cè)器的流量控制采用的是穩(wěn)壓閥+固定氣阻或者( 比例閥+壓力傳感器)+固定氣阻的模式，因此如果噴嘴堵塞，相當(dāng)于增大了氣阻，使正常壓力下的氫氣流量變小，燃?xì)獠蛔?，?dǎo)致點(diǎn)火困難。
噴嘴堵塞引起的FID響應(yīng)值變小
在使用FID檢測(cè)器時(shí)，排除了氣源(氮?dú)?、氫氣和空氣純度?、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)的問(wèn)題之后，點(diǎn)火裝置(點(diǎn)火線圈)由于長(zhǎng)期使用損壞也是造成無(wú)法點(diǎn)火成功的常見(jiàn)原因。點(diǎn)火過(guò)程中，點(diǎn)火線圈發(fā)紅發(fā)亮，引燃FID檢測(cè)器噴嘴處的氫氣和空氣，使之燃燒。
檢測(cè)器積水/受潮造成的FID點(diǎn)火困難
一些廠家的自動(dòng)化儀器可以通過(guò)工作站軟件自動(dòng)判斷基線躍遷值的大小來(lái)判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)火成功。以安捷倫科技的FID為例，其原理是需要在儀器上設(shè)置參數(shù)點(diǎn)火補(bǔ)償值(Lit offset)，點(diǎn)火后如果檢測(cè)器的輸出(基線躍遷)高于點(diǎn)火補(bǔ)償值的設(shè)定值儀器認(rèn)為點(diǎn)火成功。
接觸不良引起的安捷倫FID檢測(cè)器點(diǎn)火不成功
點(diǎn)火補(bǔ)償值一般設(shè)定為2.0 pA，但是對(duì)于非常清潔的系統(tǒng)中，基線輸出可能會(huì)低于2 pA，此時(shí)此種情況應(yīng)適當(dāng)降低點(diǎn)火補(bǔ)償值的設(shè)定值。
FID檢測(cè)器常見(jiàn)的點(diǎn)火失敗、點(diǎn)火困難原因包括以上內(nèi)容，其他一些因素也可能會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，如收集極污染、色譜柱安裝不正常、樣品溶劑等。
收集極原因：FID通過(guò)收集極來(lái)收集電信號(hào)從而對(duì)樣品進(jìn)行響應(yīng)。如果收集極嚴(yán)重污染會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)躍遷值過(guò)小，使儀器誤判為點(diǎn)火失敗，此時(shí)應(yīng)更換新的收集極或?qū)κ占瘶O進(jìn)行清洗之后再進(jìn)行點(diǎn)火嘗試。
色譜柱原因：如安捷倫科技的FID檢測(cè)器安裝色譜柱時(shí)候，需要將色譜柱插入檢測(cè)器直至其底部，然后用手?jǐn)Q緊色譜柱螺母再將色譜柱抽出大約1毫米。如果忘記將色譜柱抽出大約1毫米，可能導(dǎo)致燃?xì)?氫氣)不暢(燃?xì)鈴膰娮熘辛鞒?，導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。另外，對(duì)于內(nèi)徑為0.1毫米或更小的色譜柱，安裝過(guò)程中其可能會(huì)從噴嘴中穿出，也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難。
樣品原因：如果樣品中含有大量的水或者芳香族溶劑，在分析過(guò)程中可能會(huì)導(dǎo)致FID檢測(cè)器火焰熄滅，此時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮選擇不同的前處理方式、減小進(jìn)樣量等方式。