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微量水份測定儀卡爾—費休庫侖法原理,測量各液體、固體和氣體中微量水分

閱讀:1254        發(fā)布時間:2018-12-24

PS-A-6微量水份測定儀儀器簡介

采用卡爾—費休庫侖法原理,具有測量精度高、重復性好、測試成本低等優(yōu)點,被廣泛應用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門,可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點:

采用自動控制電路,具有外形結構新穎、分析速度快、使用范圍廣、穩(wěn)定可靠、操作簡單等優(yōu)點;是工程技術專家得心應手的分析儀器

●簡捷操作   采用六位LED高亮數(shù)碼管顯示,只需輕一按,試驗會自動完成。

終點顯示   終點燈提示和蜂鳴報警

電解過程顯示  設計有電解、測量指示燈,全程顯示電解工作狀態(tài)

空白電流自動扣除功能   具有自動測量空白電流和空白電流自動扣除功能

● 故障自檢功能   儀器配有故障自動檢測鍵,可隨時鑒定儀器是否正常。

PS-A-6微量水份測定儀技術指標

1.  顯示方式:六位數(shù)碼管顯示

2.  測量方法:卡爾-費休庫侖法

3.  讀出單位:ug 

4.  測量范圍:3微克水~100毫克水

5.  分 辨 率:0.1微克水

6.  準 確 度:對于10μg-1mg為±0.2%

對于1mg以上水不超過±0.3%(不含進樣誤差)

7.  電解速度:大0.6毫克水/分

8.  電解電流:0~300毫安

9.  使用環(huán)境溫度:5~35℃

10.  使用環(huán)境濕度:≤85%

11.   電    源:AC 220V±10%

12.  外形尺寸:主機320×260×146mm

13.  重    量:約7.5kg

電解池的結構與裝配

一、電解池的結構

二、電解池系統(tǒng)的裝配

通過第五章說明方法,將卡爾費休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi);按電解池系統(tǒng)(2),將各池瓶部件裝配起來。

三、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥

電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng),在被污染的情況下要及時清洗:(一般情況下不需要清洗)

1.把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后,放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時左右烘干,然后自然冷卻。

2.電解電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)哄五個小時左右。

電解液的加入

一、電解液的加入(參看附件二第三、四章圖示)

1.將約100120毫升的試劑用漏斗,通過電解池密封口注入,再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本一致。

2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂,并安裝在相應位置,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。

3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口;插頭的凹口對準插座的凸頭插入,連接會自動鎖定。

 意:1.當陰極室(電解電極)加入電解液后,要輕輕搖晃陰極室(電解電極),如變成淡色,就重新加入電解液,直到不變成淡色。如多次變色,就是陰極室(電解電極)干燥效果不好,請重新干燥后,再加入試劑。

2.漏斗使用前,必須潔凈干燥。       3.試劑裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行。

二、如何判斷電解液失效

電解液的失效:下面叁種條件具其二則可能失效。

1、電解液使用一個月以上;

2、電解液顏色變深,同時數(shù)碼管顯示器(1)緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù);

3、電解過程很難達到終點(試劑呈深色,并反復均勻搖動電解池多次之后);

電解液的調(diào)試

電解液保存顏色為棕褐色,正常使用中的顏色為淡黃色。所以,電解液在加入池瓶后,需注進不定量的蒸餾水,把電解液調(diào)試到淡黃色,使其達到可測定樣品的平衡狀態(tài)。(在更換試劑后,只需調(diào)試一次)

調(diào)試步驟

將電解池瓶裝配好后,分別將電解、測量導線插頭插入儀器的電解

   意:測量導線和電解導線不能插反。

打開電源開關,數(shù)碼管顯示器(1)顯示。

打開“攪拌鍵”與“電解鍵”,磁力攪拌棒開始攪拌。此兩鍵必須開機后確定打開,方能進行操作。

50微升進樣器反復抽取10微升的蒸餾水,通過進樣口緩慢的注入到試劑里。

反復注入蒸餾水,直到變成淡黃色(隨著蒸餾水的不斷注入,電解液顏色會逐漸變?yōu)榈S色)。

觀察數(shù)碼管顯示器是否開始電解記數(shù),電解、測量指示燈是否逐個亮起。如果有上面兩個現(xiàn)象,說明注入的蒸餾水過多,必須停止注水;等待儀器自動電解注入多余的水分,直至蜂鳴器報警和終點指示燈亮,調(diào)試完成。

注意事項

注入蒸餾水時,一定要緩慢的注入。

在電解液快達到淡黃色時,盡量改用0.5微升進樣器注蒸餾水。

樣品的測量

為了得到準確的測量結果,要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量。進樣量請參考下表:

                  

              

             100

      大約10毫克

             50

大約20毫克~10毫克

             10

大約100毫克~10毫克

             1

      大約1克~10毫克

             0.1

      大約10克~10毫克

             0.01

      大約20克~100毫克

0.001

      大約20克~1

0.0001

      大約20克~10

  議:進樣量控制在數(shù)碼管顯示器(1)顯示在30μg200μg之間為佳,超出范圍可減少進樣量,反之增大進樣量。

一、液體樣品的測量

首先確認“攪拌鍵”、“電解鍵”打開,用侍測樣品清洗注射器57次,然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按下規(guī)定的注射器取樣量抽取<0.15mL試樣,為進樣做好準備

試樣含水量(ppm

取樣量(mL

0-10  

2-5

10-100  

1-2

100-1000

0.1-1

1000

0.1

當儀器達到平衡點時,顯示器停止記數(shù),同時終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色,蜂鳴器報警。然后按下“啟動鍵”,迅速把樣品注入到電解池里的卡式試劑內(nèi),拔出針頭,儀器將自動進行測定。

  意:進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

當儀器測定完成后,屏幕將顯示該樣品水含量,同時蜂鳴器報警三次,終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色。

  意:含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡以防產(chǎn)生嚴重的測量誤差。

二、固體樣品的測量

固體樣品可能是粉沫、顆?;驁F塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。

當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1.固體進樣器如圖5所示,用水清洗干凈,必須干燥好。

2.取下固體進樣器蓋子,將少許試樣裝入,并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,記下總的重量。

4.快速取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖6中所示插入進樣口。

5.按下啟動鍵(5),先讓儀器自動電解一下(拿下進樣塞時,空氣會進入池瓶內(nèi)),待儀器報警達到平衡點后,將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,使樣品落入試劑中。

注意:樣品加入時不得與電極接觸,樣品測量過程中不能打開進樣口。

6.儀器終點后,讀出顯示數(shù)據(jù),將固體進樣器小心取出,并蓋好進樣蓋。

7.將進樣器稱重,記下數(shù)值,該數(shù)值與步驟3的數(shù)值之差,即為樣品的進樣量。8.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。

三、氣體樣品

氣體樣品中含水量的測量請參考相關氣體含水量測量方法標準。

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