簡介
環(huán)氧樹脂是指分子中含有兩個以上環(huán)氧基團的一類聚合物的總稱。它是環(huán)氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產(chǎn)物。由于環(huán)氧基的化學(xué)活性，可用多種含有活潑氫的化合物使其開環(huán)，固化交聯(lián)生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此它是一種熱固性樹脂。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL，國產(chǎn)
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 控制精度：3μL（20ml高精度計量管）
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：關(guān)
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：環(huán)氧樹脂
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：4.021mg/mL
● 漂移計算：是
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
環(huán)氧樹脂 | 0.6883 | 0.1638 | 87 | 0.0889 |
0.8789 | 0.2015 | 76 | 0.0875 | |
0.8207 | 0.1736 | 72 | 0.0803 |
計算公式：
式中：C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量（mg）
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣測定環(huán)氧樹脂中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法
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