氣相二氧化硅（氣相白炭黑）是極其重要的高科技超微細(xì)無(wú)機(jī)新材料之一，具有多孔性，耐高溫，無(wú)毒無(wú)味無(wú)污染，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域，硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鈉滴定法，通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的表面羥基含量。
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儀器配置
1. CT-1Plus 自動(dòng)電位滴定儀
2. 滴定攪拌臺(tái)
3. PH 復(fù)合電極 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 電子天平（精確到 0.1mg）
6. 燒杯、量筒、容量瓶等
試劑
滴定劑： 0.0803mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 溶劑： 乙醇，20%氯化鈉溶液 |
樣品： 氣相二氧化硅 | 鹽酸： 0.1mol/L |
測(cè)定方法
首先配置氫氧化鈉滴定劑，稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中，然后用鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。
稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中，加入 12.5mL 無(wú)水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液，攪拌均勻，用 0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH 到 4，設(shè)置好儀器滴定方法及計(jì)算公式，用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析，在分析結(jié)束后得到結(jié)果。
V ´ C ´ 602
結(jié)果計(jì)算公式：N=
BET ´ m
式中: V ——滴定終點(diǎn)體積( ml ）； C——滴定劑濃度（mmol/mL）；m ——樣品量( g )；602—— 單位換算系數(shù)；測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
終點(diǎn)模式：固定 PH 終點(diǎn) | 終點(diǎn)判斷 PH 值：9 |
終點(diǎn)判斷體積：前 5；后 0.5 | 預(yù)滴定：無(wú) |
小滴加體積：10uL | 攪拌速度：200 |
大滴加體積：50uL | 每滴間隔時(shí)間：1000ms |
HOGON 電位滴定樣品測(cè)定記錄
樣品來(lái)源：客戶提供 環(huán)境濕度：55% 環(huán)境溫度：25 ℃
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樣品名稱 | 氣相二氧化硅 | ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 | 終點(diǎn)體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 1.1120 | 4.7177mL | 1.3670 個(gè)/m2 |
2 | 0.9823 | 4.5169mL | 1.4819 個(gè)/m2 |
3 | 0.9808 | 4.7169mL | 1.5499 個(gè)/m2 |
分析時(shí)長(zhǎng)：約 3min |
| 平均值：1.4663 個(gè)/m2 | |
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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