1 范圍
本推薦方法采用原子吸收光譜法測(cè)定石英砂中的氧化鉀和氧化鈉含量。
本方法適用于石英砂中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.050～2.00%氧化鉀和氧化鈉含量的測(cè)定。
2 原理
以HF-HClO4分解的方法制備溶液，分取一定量的溶液，加銫鹽抑制鉀、鈉的電離，在
空氣—乙炔火焰中，分別于766.5nm 和589.0nm 處測(cè)定鉀和鈉的吸光度。
3 試劑
3.1 硼酸鋰
將碳酸鋰（Li2CO3）和硼酸（H3BO3）混勻，在400℃灼燒數(shù)小時(shí)，研細(xì)，保存于塑料器皿中。
3.2 HCl，ρ1.19 g/mL， 1+1、1+10。
3.3 HF，ρ1.15g/mL。
3.4 HClO4，ρ1.67g/mL。
3.5 氯化銫溶液，銫50g/L
將63.4g 氯化銫（CsCl）溶解于水中，用水稀釋至1L。
3.6 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.500mg/mL
稱取0.792g 已于130～l50℃烘過(guò)2h 的氯化鉀（KCl），至0.0001g，置于燒杯中，加水
溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫
升相當(dāng)于0.500mg 氧化鉀。
3.7 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0500mg/mL
吸取l00.00 mL 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL）于1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，
搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.0500mg 氧化鉀。
3.8 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.500mg/mL
稱取0.943g 已于130～l50℃烘過(guò)2h 的氯化鈉（NaCl），至0.0001g，置于燒杯中，加水
溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫
升相當(dāng)于0.500mg 氧化鈉。
3.9 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0500mg/mL
吸取l00.00 mL 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL）于1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，
搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.0500mg 氧化鈉。
4 儀器
4.1 分析天平：不應(yīng)低于四級(jí)，至0.0001g。
4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30mL（或鉑皿：容量50～100mL）。
4.3 原子吸收分光光度計(jì)：帶有鉀元素空心陰極燈和鈉元素空心陰極燈。
5 試樣制備
試樣必須具有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過(guò)0.080 mm 方孔篩
時(shí)的篩余應(yīng)不超過(guò)15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細(xì)至全部通過(guò)
0.080mm 方孔篩，充分混勻后，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?/div>
6 操作步驟
6.1 空白試驗(yàn)
采取與試料相同的分析步驟做空白試驗(yàn)。
6.2.試料分解
稱取約0.10g 試樣（m），至0.0001g，置于鉑坩堝（或鉑皿）中，用0.5～1mL 水潤(rùn)濕，加5～
7mL HF和0.5mL HClO4，置于電熱板上蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑坩堝以防濺失，待白色濃煙驅(qū)
盡后取下放冷。加入20 mL HCl（1+1），溫?zé)嶂寥芤撼吻?，取下放冷。轉(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中，
加5mL 氯化銫溶液（50g/L），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液A 供原子吸收分光光度法測(cè)定氧
化鉀和氧化鈉用。
6.3 試樣溶液的測(cè)定
分取一定量的溶液A，放入容量瓶中（試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鉀、氧化鈉的含
量而定），加入HCl（1+1），使測(cè)定溶液中鹽酸的濃度為6%（V/V），加入氯化絕溶液（50g/L），使
測(cè)定溶液中銫濃度為1mg/mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用原子吸收光譜儀，分別用鉀元素空
心陰極燈在766.5nm 處和用鈉元素空心陰極燈在589.0nm 處，在與 標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的儀器條件
下測(cè)定溶液的吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氧化鉀（C1）和氧化鈉（C2）的濃度。
6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
吸取0；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00mL 氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mg/mL）和0；2.00；
4.00；6.00；8.00；10.00mL 氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mg/mL），以一一對(duì)應(yīng)的順序，分別放入
500mL 容量瓶中，加入30mL HCl，10 mL 氯化絕溶液（50g/L），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
6.5 工作曲線的繪制
將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài)，用空氣--乙炔火焰，用鉀元素空心陰極燈和鈉元素空
心陰極燈，于766.5nm 和589.0nm 處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度，用測(cè)得的吸光度作為相對(duì)
應(yīng)的氧化鉀或氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線。
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