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原子吸收AAS--元素分析方法--鉈Tl

閱讀:4756      發(fā)布時(shí)間:2011-9-14
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1. 基本特性:
   原子量 204.37
   電離電位 6.108 (ev)
   離解能 < 3.9 (ev)
2. 樣品處理:
   HNO3; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4.
3. 分析條件
   分析線 276.8 nm
   狹縫 0.4 nm (火焰)
        2.0 nm (石墨爐)
   空心陰極燈電流(w) 3.5 mA
   空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線(nm)
        無
  化學(xué)干擾:
       Ca, Fe, K, Mg, Na.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
      稱重0.2607g在105度干燥的硝酸鉈(光譜純)并加30ml水溶解.用加10ml鹽酸的純水稀釋至200ml.
   分析液:
       在每次分析前用純水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   長(zhǎng)度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.24
   線性范圍(ug/ml) 0--25
其它分析線:
    波長(zhǎng)nm     相對(duì)靈敏度 
     276.8       1.0
     377.6       2.7
     238.0       6.7
     258.0       24

7. 火焰發(fā)射
   火焰      狹縫(nm)      波長(zhǎng)(nm)
   N2O-C2H2     0.4           535.0

鉈也可在377.6, 351.9和276.8nm 波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)   時(shí)間(s)   對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
         1       50       20         100
         2       100      15         300
         3       350      6          2100
         4       370      4          2250

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 26
                      自吸法 64
    (3) 線性范圍(Pg) : 2000
    (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
    (5) 樣品體積(ul) : 20

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