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同步熱分析儀使用時(shí)需要注意哪些方面?

閱讀:2330      發(fā)布時(shí)間:2021-4-23
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同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。相比單獨(dú)的 TG 或 DSC 測(cè)試,具有如下顯著優(yōu)點(diǎn):
 
消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TG 與 DTA/DSC 曲線對(duì)應(yīng)性更佳。
根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
 
在反應(yīng)溫度處知道樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量,有利于反應(yīng)熱焓的準(zhǔn)確計(jì)算。廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。
 
同步熱分析儀是根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰)。
 
同步熱分析儀使用時(shí)需要注意哪些方面?
 
1.需要由經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的人員進(jìn)行操作,以免造成儀器的損壞。
2.樣品重量一般為5-15mg,常規(guī)選7-10mg左右。熱效應(yīng)大或分解量大的可以減少樣品量,熱效應(yīng)不明顯或分解量較少的可適當(dāng)增加樣品量。原則:用盡可能少的量做出較好實(shí)驗(yàn)效果。
3.一般不要測(cè)量有腐蝕性氣體產(chǎn)生的樣品(會(huì)損壞傳感器)。
4.每次降下爐子時(shí)要注意看看支架位置是否位與爐腔口中央,防止碰到支架盤而壓斷支架桿。
5.推薦使用的升溫速率為10K/min到30 K/min,溫度超過(guò)1200℃時(shí)建議不超過(guò)20k/min,和小于5K/min。
6.試驗(yàn)完成后,必須等爐溫降到100℃以下后才能打開爐體。
7.應(yīng)避免在1200℃以上進(jìn)行恒溫。
8.程序中的緊急復(fù)位溫度將自動(dòng)定義為程序中的最高溫度+10℃,也可根據(jù)測(cè)試需要重新設(shè)置該溫度值。但其目的是為了防止因儀器故障造成爐腔內(nèi)溫度過(guò)高而出現(xiàn)事故。
9.經(jīng)常在打開爐體的情況下,從左側(cè)觀察爐體出氣口是否被污染物堵塞,如有堵塞,必須及時(shí)拆卸下來(lái)清洗。

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