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研域(上海)化學試劑有限公司

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肉桂酸制備過程

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肉桂酸制備過程
制備過程:

1、反應,需要的是空氣冷凝管(因為沸點比較高),在加熱條件下反應1小時左右,溫度控制在150~170℃。加熱時那個醋酸鉀會粘在三口燒瓶內壁并且會有白霧、的泡沫,這都是正常的= =,還有必須確保溫度計上的乳膠管是否漏氣,三口燒瓶另一個口子要用空心塞堵住的= =
2、反映結束后要冷卻至100℃,只需加30ml熱水就夠了,然后冷卻(一定可以看見有固體析出的)
3、加入適量飽和碳酸鈉溶液,用PH試紙檢驗,PH≈8就差不多了
4、水蒸氣發(fā)生器,這個也要保證是封閉的,然后用水蒸氣蒸餾法把粗產(chǎn)物中的苯甲醛連同水蒸氣一起蒸出。這里我想說,由于速度太慢,于是昨天我在裝有粗產(chǎn)物的三口燒瓶下也放了加熱裝置,這樣會快一點……餾出物差不多是乳白色的,等到?jīng)]有油滴了,就差不多好了。
5、將剩余液體轉移至大燒杯,補加水至總量為200ml,加一至兩勺活性炭,然后煮沸10min。如果你之前水蒸氣蒸餾做得很好,那么現(xiàn)在這杯東西你應該看不到油層的= =
6、趁熱減壓過濾,注意你要的是這個濾液??!別傻傻地把濾液倒了……
7、把濾液冷卻到很冷很冷……然后加入適量濃鹽酸并不斷攪拌,(大量白花花的固體析出!)這時用PH試紙檢驗一下,看看試紙有木有變紅,沒有的話,再加點鹽酸。
8、再冷卻一下??!然后減壓過濾,這回要的是濾餅。用空心塞輕輕研細固體,用表面皿稱一下吧??!
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