SPE以及QuEChERS處理技術(shù)在霉菌毒素、獸殘、農(nóng)殘分析中的應(yīng)用
產(chǎn)品信息
| 貨號(hào) | 描述 |
Aflatoxins毒素 B族和G族的檢測(cè) | 60105-103-B | Aflatoxins毒素總量檢測(cè)柱，3mL，20/包 （2-8°C，冷藏） |
059148 | Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm | |
動(dòng)物源性食品獸藥殘留檢查 | 60107-203 | HyperSep Retain PEP ，60mg/3mL |
17606-102130 | Accucore RP-MS ，2.1×100mm，2.6μm | |
植物源性食品中208種農(nóng)藥殘留檢查 | 60105-333-B | QuEChERS鹽包1：4g 硫酸鎂，1g 氯化鈉，0.5g檸檬酸氫二鈉，1g檸檬酸鈉，50/盒 |
60105-335-B | QuEChERS鹽包2：6g 硫酸鎂，1.5g醋酸， 50/盒 | |
60105-218-B | QuEChERS凈化管1：內(nèi)含900mg硫酸鎂，150mg PSA，15mg GCB的15mL塑料管， 50/盒 | |
60105-226-B | QuEChERS凈化管2：內(nèi)含1200mg 硫酸鎂，400mg PSA，400mg C18、400mg GCB的15mL塑料管，50/盒 | |
60105-225-B | QuEChERS凈化管3：內(nèi)含1200mg硫酸鎂，400mg PSA，400mg C18的15mL塑料管，50/盒 | |
26RD142F | Pesticides II 30m×0.25mm×0.25μm with 5m 保護(hù)柱 |
花生中Aflatoxins毒素B族和G族的測(cè)定
儀器：Ultimate 3000 HPLC 系統(tǒng)
色譜柱：Acclaim C18 ，5μm， 150×4.6mm （PN：059148）
流動(dòng)相：甲醇：水=（45:55）
熒光檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)360nm；發(fā)射波長(zhǎng)440nm
流速：1.0mL/min 柱溫：40°C 進(jìn)樣體積：10μL
標(biāo)準(zhǔn)品Aflatoxins毒素濃度：1,5,10ng/mL
基質(zhì)加標(biāo)濃度：20ng/mL（上機(jī)濃度5ng/mL）
AFT IAC *國(guó)標(biāo)實(shí)驗(yàn)分析需求。
花生醬加標(biāo)20ng/mL回收率（上機(jī)濃度5ng/mL）：
花生醬 |
| 回收率 | |
化合物 | RT/min | 1 | 2 |
AFT G2 | 5.71 | 104.75% | 101.40% |
AFT G1 | 6.61 | 101.78% | 99.34% |
AFT B2 | 7.75 | 106.69% | 101.51% |
AFT B1 | 9.19 | 105.50% | 104.60% |
動(dòng)物源性食品中多獸藥的殘留篩查
60mg/3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱（貨號(hào)60107-203）
操作步驟
活化 | 3mL甲醇 |
平衡 | 3mL水 |
上樣 | 先取1mL上清液過柱，棄去 |
再將2mL上清液過柱，收集濾液 | |
氮?dú)獯抵两?，用純水?zhǔn)確定容至1mL，15000r/min 離心5min，取上清液質(zhì)譜分析 | |
色譜條件
色譜柱：Accucore RP-MS 2.1×100mm，2.6μm （貨號(hào)17626-102130）
正模式流動(dòng)相A：水（0.1%甲酸）
流動(dòng)相B：乙腈（0.1%甲酸）
負(fù)模式流動(dòng)相A：水（0.03%氨水）
流動(dòng)相B：乙腈（0.03%氨水）
流速：0.3μL/min 進(jìn)樣量：5μL 柱溫：30°C
時(shí)間/min | A | B | 流速 μL/min |
0.00 | 95 | 5 | 300 |
15.0 | 5 | 95 | 300 |
17.0 | 5 | 95 | 300 |
17.1 | 95 | 5 | 300 |
20.0 | 95 | 5 | 300 |
質(zhì)譜條件
離子源參數(shù)和質(zhì)譜掃描參數(shù)
噴霧電壓 | 3500/3000v(+/-) |
霧化溫度 | 400°C |
離子傳輸管溫度 | 350°C |
鞘氣 | 40 |
輔助氣 | 5 |
反吹氣 | 1 |
Full Scan Resolation | 70000 |
Full Scan Mass Range | 100-1000m/z |
ddMS2 Resolation | 17500 |
MS Isolation | 2.0m/z |
回收率：
對(duì)豬肉、豬肝、雞肉、鴨肉等基質(zhì)中添加了194種常見獸藥，加標(biāo)濃度為1.0μg/Kg和5.0μk/Kg的回收率基本在50-120%之間。
QuEChERS-GC-MS-MS法一針測(cè)定植物性食品中208種農(nóng)殘及代謝物
一、 QuEChERS前處理方法
根據(jù)不同的樣品基質(zhì)類型，前處理有如下四種基本流程：
1. 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類）
10g試樣，加10mL乙腈充分混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包1（貨號(hào)60105-333-B），劇烈震蕩1min后，離心。取6mL上清液到QuEChERS凈化管1（貨號(hào)：60105-218-B）中渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)；
2. 大米（適用于谷物，油料和堅(jiān)果類）
5g試樣，加10mL水我渦旋混勻，靜置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包2（貨號(hào)60105-335-B），劇烈震蕩，離心，取上清液6mL加到QuEChERS凈化管3（貨號(hào)60105—225-B），渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)；
3. 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類）
2g試樣，加10mL水渦旋，靜置30min，加入10mL 1%醋酸乙腈溶液，混勻，冷凍（-20°C）10min，加入QuEChERS鹽包2（貨號(hào)60105-335-B），劇烈震蕩，離心，取上清液6mL加到QuEChERS凈化管2（貨號(hào)60105—226-B），渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)；
4. 花生油（適用于食用油類）
2g試樣，加10mL正己烷飽和的乙腈，劇烈震蕩，離心，取乙腈層加到QuEChERS凈化管3（貨號(hào)60105—225-B）中，渦旋，離心，取上清液，待上機(jī)檢測(cè)。
二、 儀器方法
氣相方法：
柱溫：40°C保持1.5min，以25°C/min升至90°C，保持1.5min，再以25°C/min升至180°C，保持1.5min，以5°C/min升至280°C，后以10°C/min升溫到300°C，保持5min；
SSL進(jìn)樣口：溫度270°C，
進(jìn)樣模式：不分流1min，
載氣：恒流1.2ml/min
質(zhì)譜方法：
傳輸線溫度 | 280°C |
離子源溫度 | 300°C |
離子源 | EI |
采集方式 | Time-SRM |
分辨率 | FWHM0.7Da（Q1和Q3） |
三、 分析結(jié)果
回收率及穩(wěn)定性
根據(jù)4種樣品基質(zhì)，分別做了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，在特定的加標(biāo)濃度下，大部分化合物回收率在80-120%之間。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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