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谷物和谷物制品中的多種鐮刀霉菌毒物固相萃取凈化方法

閱讀:3171        發(fā)布時間:2010-5-24

 

谷物和谷物制品中的多種鐮刀霉菌毒物固相萃取凈化方法
1. 樣品前處理
a. 稱取25g已經(jīng)磨碎的樣品,加入100mL乙腈/水( 80/ 20,V/V),高速攪拌混合3min;
b. 過濾;
c. 量取4mL濾液加入到Bond Elut Mycotoxin柱中,收集流出液
d. 將2mL洗脫液在50℃以下氮吹干燥
e. 用0.5mL的乙腈/水( 20/ 80,V/V)重新將干燥后的殘留物溶解。
2. 10μL進(jìn)樣,進(jìn)行LC-MS/MS分析
3. 樣品成分
DON (脫氧雪腐鐮刀菌烯醇)
NIV(雪腐鐮刀菌烯醇)
3ADON
1DON
FUS
T-2
HT-2
NEO
DAS
MAS
T-2 triol
T-2 Tetraol
ZEA (赤霉酮)
ZAN(內(nèi)標(biāo))
本方法中使用的SPE 柱:
Bond Elut Mycotoxin (PN. 12165001B)。
Tips:
此方法可以分析包含12種單端孢霉烯族毒素(A型和B型)在內(nèi)的多種毒枝菌素,
也可以對玉米烯酮進(jìn)行萃取。此產(chǎn)品可以同時完成多個化合物的萃取工作,與
傳統(tǒng)方法單種毒素分別萃取相比,此方法過程簡單,節(jié)約時間,zui低檢測限是
0. 3- 5ng/g(每種毒素),在7種谷物類基質(zhì)中回收率可以高達(dá)65%~104%。
 

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