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Silica硅膠色譜柱的構造和儲存
Silica硅膠色譜柱是在一根玻璃管或金屬管中迸行的色譜技術，將吸附劑填充到管中而使之成為柱狀，這樣的管狀柱稱為吸附色譜柱。使用吸附Silica硅膠色譜柱分離混合物的方法，稱為吸附柱色譜。這種方法可以用來分離大多數(shù)有機化合物，尤其適合于復雜的天然產(chǎn)物的分離。分離容量從幾毫克到百毫克級，所以，適用于分離和精制較大量的樣品。
Silica硅膠色譜柱的構造
Silica硅膠色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70 kg/cm2 時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20µm(5~10µm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。
Silica硅膠色譜柱儲存
1.防止緩沖溶液和水溶液流動相產(chǎn)生微生物,做到流動相用多少配多少,或在水流動相中加200ppm的疊氮鈉以抑制細菌成長;或在流動相中加20%的有機改性劑,也可抑制微生物生長,有機改性劑還有助于流動相脫氣。
2.盡可能將色譜柱貯存于100%有機溶劑中,避免在緩沖溶液中保存。
3.使用緩沖溶液后的Silica硅膠色譜柱,應用15～20倍柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機溶劑流動相沖洗色譜柱,后換成100%有機溶劑儲存。
4.避免用純凈水沖洗鍵合致密的C18柱。
5.將Silica硅膠色譜柱的兩端用堵頭擰好,以免柱床填料干裂。