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反相液相色譜柱樣品前處理
反相液相色譜柱樣品前處理
由于被分析樣品種類(lèi)繁多，加之樣品基質(zhì)復(fù)雜，色譜柱極易被污染，是導(dǎo)致柱壓升高、分離能力下降的原因之一，通常有下面兩種情況。
1、直徑大于篩板孔徑的顆粒物，堵在柱頭篩板上，極易導(dǎo)致柱壓高；上樣前用針式濾器過(guò)濾將很好的解決這個(gè)問(wèn)題，一般有0.22和0.45um規(guī)格，根據(jù)您的需要選擇合適規(guī)格的。同時(shí)在柱前接上在線(xiàn)過(guò)濾器，可過(guò)濾流動(dòng)相攜帶的顆粒，泵、進(jìn)樣閥磨損流失的顆粒物。
2、吸附性強(qiáng)的小分子很難洗脫下來(lái)，多次上樣后聚集在柱頭，可導(dǎo)致柱效差，柱壓高，尤其是食品、生物、環(huán)境樣品更容易損傷色譜柱，建議用SPE固相萃取去雜，并安裝保護(hù)柱。
反相液相色譜柱養(yǎng)成測(cè)柱效的習(xí)慣，正確評(píng)價(jià)色譜柱
每個(gè)廠(chǎng)家的色譜柱出廠(chǎng)報(bào)告中都會(huì)附有一份柱效報(bào)告譜圖，代表該色譜柱的性能，我們只要留意理論塔板數(shù)和拖尾因子即可。當(dāng)拿到色譜柱后，建議先測(cè)柱效（可參照出廠(chǎng)柱效報(bào)告上的方法），保留譜圖，再做樣品。
當(dāng)使用了一段時(shí)間后，或者實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，換一臺(tái)正常的液相儀測(cè)柱效，對(duì)比上述保留的新柱柱效報(bào)告來(lái)評(píng)價(jià)該色譜柱，這樣做可以排除液相儀、樣品等其它因素，正確的判斷色譜柱是否合格。
在修復(fù)損壞的色譜柱時(shí)，柱效測(cè)試將是您判斷是否修復(fù)好的*指標(biāo)，并且柱效測(cè)試流動(dòng)相很簡(jiǎn)單，能快速驗(yàn)證。