確定用于快速分析柱的方法。你可有三種選擇：凈試樣法，溶液法或硅膠吸附法。

　　凈試樣法：如果樣品是非粘性油狀物，使用凈試樣法較為容易。你可以用一個(gè)長的滴管過濾器將液體引入柱中，然后用預(yù)先確定的溶劑體系進(jìn)行淋洗，把所有組分洗入柱子中。

 

　　溶液法：凈試樣法有時(shí)可能會(huì)引起分離柱斷層。因此，對于液體和固體，更為普遍的方法是將樣品溶于溶劑中，然后將溶液加入分離柱。理想的狀態(tài)是，混合物中所有組分在該溶劑體系中的Rf為0。這在多數(shù)情況下是難以實(shí)現(xiàn)的，所以可選用那種只移動(dòng)混合物中一個(gè)化合物的溶劑，或者你可以簡單地用所選擇的洗脫液。記住：后面兩種選擇對于難度較大的分離純化是有風(fēng)險(xiǎn)的。

 

　　硅膠吸附法：一個(gè)技術(shù)是將化合物沉積到硅膠上，這對部分液體和所有固體都是有用的。注意：硅膠是酸性的，因此這一步驟將會(huì)破壞一些對酸敏感的化合物，它們通常需要在快速分析柱上再生。首先，在一圓底燒瓶中將混合物溶解在二氯甲烷中，加入硅膠（硅膠的質(zhì)量大約是化合物質(zhì)量的兩倍）。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮該溶液。注意：硅膠是非常細(xì)的粉末，很容易被吸入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中。用玻璃毛塞住接頭或泵的保護(hù)裝置，以防止固體被吸入泵中?？焖俎D(zhuǎn)動(dòng)亦可以避免這個(gè)問題的出現(xiàn)。當(dāng)固體基本上干燥的時(shí)候（當(dāng)多數(shù)固體從容器壁上脫落，說明固體已經(jīng)干燥），從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上卸下燒瓶，再用真空泵將溶劑抽盡（假設(shè)混合物中沒有易揮發(fā)性物質(zhì)）。