酸堿滴定法系采用酸蒸餾，雙氧水接收，堿滴定，與我國(guó)食品國(guó)標(biāo)《食品中二氧化硫的測(cè)定》相似，為二氧化硫測(cè)定經(jīng)典方法，優(yōu)點(diǎn)是該方法簡(jiǎn)便，在蒸餾過(guò)程中用氮?dú)獗Ｗo(hù)蒸餾出來(lái)的硫酸根離子，減少了干擾，可以在滴定之后直接給出數(shù)據(jù)，無(wú)需特殊試劑，檢測(cè)成本低，易于普及。操作時(shí)應(yīng)保證儀器的氣密性，儀器管路潔凈無(wú)二氧化硫殘留。先用氮?dú)庵脫Q儀器內(nèi)空氣，氮?dú)饬魉偌s0.2L/min，收集瓶?jī)?nèi)氣泡均勻排出。在測(cè)試液體類(lèi)樣品中二氧化硫含量時(shí)，需搖晃樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳，因?yàn)樵诘味ㄟ^(guò)程中二氧化碳會(huì)消耗滴定液。由于吸收液過(guò)氧化氫不穩(wěn)定，易分解生成水和氧氣，需即用即配。中藥材淀粉含量較大，測(cè)試樣品為粉末狀時(shí)，在稱(chēng)樣前需在消化管中加入蒸餾水，將樣品放入后搖勻，防止實(shí)驗(yàn)時(shí)樣品結(jié)塊，造成結(jié)果偏低。
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