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瀝青針入度試驗(yàn)儀試驗(yàn)步驟
1、目的與適用范圍
通過(guò)針入度的測(cè)定不僅能夠掌握不同瀝青的粘稠性以及進(jìn)行瀝青標(biāo)號(hào)的劃分，而且可以用來(lái)描述瀝青的溫度敏感性——針入度指數(shù)。針入度指數(shù)可在15℃、25℃、30℃等3個(gè)或3個(gè)以上溫度條件下測(cè)定針入度后按規(guī)定的方法計(jì)算得到，若30℃時(shí)的針入度值過(guò)大，可采用5℃代替。當(dāng)量軟化點(diǎn)是相當(dāng)于瀝青針入度為800時(shí)的溫度，用以評(píng)價(jià)瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點(diǎn)是相當(dāng)于瀝青針入度為時(shí)的溫度，用以評(píng)價(jià)瀝青的低溫抗裂性能。
本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度。其標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件為溫度25℃，荷重l00g，貫入時(shí)間5s，以0.1mm計(jì)。用本方法評(píng)定聚合物改性瀝青的改性效果時(shí)，僅適用于融混均勻的樣品。
2、儀具與材料
（1）針入度儀：凡能保證針和針連桿在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)，并能指示針貫入深度準(zhǔn)確至0．1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0．05g，另附50g±0.05g砝碼一只，試驗(yàn)時(shí)總質(zhì)量為l00g±0.05g當(dāng)采用其它試驗(yàn)條件時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動(dòng)針入度儀時(shí)，各項(xiàng)要求與此項(xiàng)相同，溫度采用溫度傳感器測(cè)定，針入度值采用位移計(jì)測(cè)定，并能自動(dòng)顯示或記錄，且應(yīng)對(duì)自動(dòng)裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗(yàn)。為提高測(cè)試精密度，不同溫度的針入度試驗(yàn)宜采用自動(dòng)針入度儀進(jìn)行。
（2）標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54～60，表面粗糙度Ra0.2μm～0.3μm，針及針桿總質(zhì)量2.5±0.05g，針桿上應(yīng)打印有號(hào)碼標(biāo)志，針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒（筒），以免碰撞針尖，每根針必須附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn)，其尺寸及形狀如圖１。
（3）盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿內(nèi)徑55ｍｍ，深35ｍｍ（適用于針入度200～350）；對(duì)針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿其深度不小于60ｍｍ，試樣體積不少于125ｍＬ。
（4）恒溫水槽：容量不少于10L，控溫的準(zhǔn)確度為0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架，位于水面下不得少于100ｍｍ，距水槽底不得少于50ｍｍ處。
（5）平底玻璃皿：容量不少于1L深度不少于80ｍｍ。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。
（6）溫度計(jì)：0℃～50℃，分度為0.1℃。
（7）秒表：分度0.1s。
（8）盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開(kāi)口尺寸。
（9）溶劑：三氯乙烯等。
（10）其它：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。
3、方法與步驟
（1）按規(guī)定方法準(zhǔn)備試樣。按試驗(yàn)要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗(yàn)溫25℃或15℃、30℃（5℃）等，保持穩(wěn)定。
將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過(guò)預(yù)計(jì)針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15℃～30℃室溫中冷卻1h～1.5h（小盛樣皿）、1.5h～2h（大盛樣皿）或2h～2.5h（特殊盛樣皿）后移入保持規(guī)定試驗(yàn)溫度±0.1℃的恒溫水槽中lh～1.5h（小盛樣皿）、1.5h～2h（大試樣皿）或2h～2.5h（特殊盛樣皿）。
調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確認(rèn)無(wú)水和其它外來(lái)物，無(wú)明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并拭干。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿，用螺絲固緊。按試驗(yàn)條件，加上附加砝碼。
（2）取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗(yàn)溫度±0.1℃（可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不少于10mm。
將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺(tái)上。慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。開(kāi)動(dòng)秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動(dòng)下落貫入試樣，經(jīng)規(guī)定時(shí)間，停壓按鈕使針停止移動(dòng)（當(dāng)采用自動(dòng)針入度儀時(shí)，計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時(shí)開(kāi)始，至5s時(shí)自動(dòng)停止）。
（3）拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器酌讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.5（0.lmm）。同一試樣平行試驗(yàn)至少3次，各測(cè)試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10ｍｍ。每次試驗(yàn)后應(yīng)將盛有試樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度。每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈，再用干棉花或布擦干。
（4）測(cè)定針入度指數(shù)PI時(shí)，按同樣的方法在15℃、25℃、30℃（或5~℃）3個(gè)或3個(gè)以上（必要時(shí)增加10℃、20℃等）溫度條件下分別測(cè)定瀝青的針入度，但用于仲裁試驗(yàn)的溫度條件應(yīng)為5個(gè)。
4、試驗(yàn)結(jié)果確定和計(jì)算
（1）同一試樣3次平行試驗(yàn)結(jié)果的zui大值和zui小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，計(jì)算3次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗(yàn)結(jié)果，單位0.1mm。
| 針入度（0.1mm） | 允許差值（0.1mm） |
| 0～49 | 2 |
| 50～149 | 4 |
| 150～249 | 12 |
| 250～500 | 20 |
當(dāng)試驗(yàn)值不符此要求時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行。
（2）瀝青針入度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)和當(dāng)量脆點(diǎn)的計(jì)算：
1）由3個(gè)以上的溫度針入度指數(shù)按一元一次方程直線回歸法，求取針入度溫度指數(shù)。
（1）
式中：——針入度對(duì)溫度感應(yīng)系數(shù)，由式（1）回歸得到的斜率；
lgP——不同溫度條件下測(cè)得的針入度值的對(duì)數(shù)；
T——試驗(yàn)溫度，℃；
K——由式（1）回歸得到的截距。
由回歸求得計(jì)算針入度指數(shù)PI，并記為。
?。?/span>2）
2）瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)計(jì)算。
（3）
3）瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn)計(jì)算。
?。?/span>4）
4）計(jì)算瀝青的塑性溫度范圍⊿T。
?。?/span>5）
5、說(shuō)明與注意問(wèn)題
（1）針入度試驗(yàn)的三項(xiàng)關(guān)鍵性條件分別是溫度、測(cè)試時(shí)間和針的質(zhì)量，如這三項(xiàng)試驗(yàn)條件控制不準(zhǔn)，將嚴(yán)重影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。三項(xiàng)條件zui常見(jiàn)的狀態(tài)是：溫度25℃、測(cè)試時(shí)間5s、針的質(zhì)量100g，所以針入度常用P25℃,100g,5s表示。
（2）測(cè)定針入度大于200的瀝青試樣時(shí)，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至3次平行試驗(yàn)完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。
（3）當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為2（0.1mm），復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為4（0.lmm）；當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果等于或大于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為平均值的4％，復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為平均值的8％。