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一、實驗目的

評估鈷酸鋰（LiCoO?）正極材料在高溫環(huán)境下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與電化學性能衰減規(guī)律，為電池熱管理及材料優(yōu)化提供依據(jù)。

二、儀器與耗材清單

三、實驗步驟

1. 樣品制備

前處理：將LiCoO?粉末與導電炭黑（質(zhì)量比9:1）在研缽中研磨混合30分鐘，壓制成直徑10mm的圓片。

裝載：樣品置于氧化鋁坩堝中，放入剛玉舟并推至爐管恒溫區(qū)中心。

2. 氣氛設置

抽真空：啟動機械泵，將爐內(nèi)壓力抽至10?³ Pa（約30分鐘）。

洗氣操作：充入氬氣至常壓，重復抽真空-充氣循環(huán)3次，確保氧含量＜5 ppm。

3. 高溫處理

程序設定：升溫速率：5°C/min → 目標溫度800°C → 保溫10小時 → 自然冷卻至300°C后開爐。

實時監(jiān)控：通過熱電偶記錄溫度曲線，偏差控制在±2°C內(nèi)。

4. 后處理檢測

XRD分析：檢測熱處理前后樣品晶體結(jié)構(gòu)變化（掃描范圍10°~80°，步長0.02°）。

SEM觀察：加速電壓15kV，觀察顆粒形貌及團聚情況。

電化學測試：組裝扣式電池（Li金屬為負極），在1C倍率下測試循環(huán)容量保持率。

四、實驗結(jié)果與討論

1. 結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性分析

XRD圖譜：

原始樣品：主峰對應LiCoO?層狀結(jié)構(gòu)（PDF#50-0653）。

熱處理后：出現(xiàn)微弱Co?O?雜相峰（2θ≈36.8°），表明高溫下部分Li揮發(fā)導致結(jié)構(gòu)坍塌。

2. 形貌變化

SEM圖像：

原始樣品：顆粒均勻，粒徑1~2μm。

熱處理后：顆粒明顯燒結(jié)，部分區(qū)域形成10μm級團聚體，比表面積下降30%。

3. 電化學性能

循環(huán)測試：

初始容量：145 mAh/g（1C）。

100次循環(huán)后：熱處理樣品容量保持率僅68%（原始樣品為85%），表明高溫加速材料劣化。

五、實驗結(jié)論

高溫劣化機制：

LiCoO?在800°C/氬氣中發(fā)生Li流失，生成Co?O?雜相，導致結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性下降。

顆粒燒結(jié)團聚是比表面積減少和離子擴散受阻的主因。

應用建議：

正極材料需表面包覆（如Al?O?）以抑制Li揮發(fā)。

電池熱管理系統(tǒng)應嚴格控制溫度＜200°C，避免不可逆衰減。

六、注意事項

安全操作：氬氣置換時需緩慢充氣，防止氣流沖擊樣品。

數(shù)據(jù)校準：XRD測試前用標準硅粉校準角度，避免峰位偏移。

設備維護：實驗后需用乙醇清洗爐管，防止Li殘留腐蝕石英管。

附：實驗關(guān)鍵數(shù)據(jù)示例

總結(jié)
本方案通過真空管式爐模擬高溫環(huán)境，結(jié)合多維度表征手段，系統(tǒng)揭示了LiCoO?的熱失效機理。實驗流程可直接應用于其他正極材料（如NCM、LFP）的穩(wěn)定性研究，為電池材料開發(fā)與失效分析提供標準化參考。

• 電子技術(shù)真空管式爐

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