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環(huán)保

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液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定自來水中三種汞形態(tài)含量

檢測樣品:自來水

檢測項目:

方案概述:本實驗采用SUPEC7000ICP-MS與液相色譜聯(lián)用對自來水中汞形態(tài)進行分析,得到其方法檢出限、精密度以及實際樣品的加標回收率。

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更新時間2025年03月19日

上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

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汞是一種有毒元素,會對人類的神經(jīng)和腎臟造成嚴重的損壞。它在自然界中以無機汞(Hg2+)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)的形式存在。汞的毒性大小主要取決于其濃度和化學形態(tài),其中有機汞的毒性大于無機汞,有機汞中甲基汞的毒性強,可對人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成不可逆的損害。

水中的重金屬污染是最重要的環(huán)境問題之一。水中汞含量極低但會通過食物鏈富集和放大對人類健康造成危害。汞總量的限定不能科學準確地反映汞對人體的毒性影響,需對汞的不同形態(tài)進行檢測。因此對水體中汞形態(tài)分析具有重要的意義。

本實驗采用SUPEC 7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用對自來水中汞形態(tài)進行分析,得到其方法檢出限、精密度以及實際樣品的加標回收率。

實驗部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

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表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

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試劑及標準溶液

      一級水:18.2 MΩ·cm去離子水

      無機汞標準溶液(濃度為1000 mg•L-1,以物質(zhì)計,國家有色金屬及電子材料分析測試中心)

      氯化甲基汞標準溶液(濃度為1000 mg•L-1,以物質(zhì)計,CNW)

      乙酸銨(≥99.0 %,阿拉?。?/span>

      L-半胱氨酸(≥98.0 %,CNW)

      氫氧化鈉(99.99 %,阿拉?。?/span>

      甲醇(色譜級,CNW)

樣品前處理

      自來水通過0.45μm有機系濾膜過濾直接上機測量。

結(jié)果與討論

色譜分離

      圖1給出了5μg/L標點的色譜分離圖譜,由圖可知,三種汞基線分離良好,各形態(tài)的保留時間見表4。

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圖1 5μg/L標點的色譜分離圖譜

表3 三種汞形態(tài)線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限和定量限

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精密度測試

      由于樣品中未檢測出汞,故向水樣中加入一定濃度的汞形態(tài)混合標準溶液,測定3份樣品溶液,計算RSD,樣品數(shù)據(jù)及精密度見表6,由表可知RSD小于2.95%,該方法精密度良好。

表4 樣品精密度測試結(jié)果(μg/kg)

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加標回收率測試

      為考察該超聲水浴提取方法的可靠性,向水樣加入一定量的汞形態(tài)標準溶液,混合均勻后放置過夜,通過超聲提取,其加標回收率測試結(jié)果如表6所示。從表中可以看出,對水樣進行前加標,加標回收率在于92.0 %-107%之間。

表5 樣品加標回收率測試結(jié)果

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結(jié)論

      本實驗采用SUPEC7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用技術(shù),以實現(xiàn)對自來水中三種汞形態(tài)的定量分析,無機汞、甲基汞、乙基汞的方法檢出限分別為0.0126 μg•L-1、0.0167 μg•L-1、0.0082 μg•L-1。樣品的加標回收率在92.0 %-107.4 %之間,精密度小于3.04 %。該方法檢出限低、準確度高、精密度好,可以滿足LC-ICP-MS對自來水中三種汞形態(tài)分析的要求。

設(shè)備與耗材方案

一、液相聯(lián)用系統(tǒng)-有機砷制劑配置詳情

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