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      鋰離子電池具有能量密度高，循環(huán)性能好等諸多優(yōu)良特性，已廣泛地應用于便攜式電子產(chǎn)品、通訊工具、電動汽車及儲能設備等方面。鋰離子電池性能的發(fā)揮在很大程度上取決于正負極材料。近年來，研究發(fā)現(xiàn)鋰離子電池正負極材料中含有磁性金屬雜質，不僅會降低材料的比容量和能量密度，而且有些磁性雜質易溶解在電解液中，發(fā)生一系列副反應，導致電池的使用壽命、一致性和安全性能降低。因此，如何準確檢測鋰離子電池負極材料中磁性物質含量是鋰離子電池界急需解決的問題。

      目前國內執(zhí)行的負極材料產(chǎn)品標準為《鋰離子電池石墨類負極材料》（GB/T24533-2019），該標準主要對產(chǎn)品的等級、理化指標等做出規(guī)定，同時也對磁性物質的含量測定及標準限值做出規(guī)定。嚴格按照檢測標準進行操作及測定，利用磁棒進行吸附消解，采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法進行磁性元素的測定，為石墨類鋰電子電池材料提供基礎數(shù)據(jù)。

      本文參照《鋰離子電池石墨類負極材料》（GB/T24533-2019），使用電感耦 合等離子發(fā)射光譜法，使用 EXPEC 6500D 型 ICP-OES 儀器上機測試正負極材料樣品中鐵、鋅、鉻、鎳、鈷等元素。樣品經(jīng)磁棒吸附后，使用電熱板消解后 直接上機測試，同時使用 ICP-OES 儀器同時測定多種元素大大提升樣品檢測效率，通過方法驗證及實際樣品測試，該方法能夠實現(xiàn)正負極材料樣品中鐵、鋅、鉻、鎳、鈷元素的準確測試。

關鍵詞：正負極材料；磁性物質；ICP-OES

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

        試劑：分析純無水乙醇、優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸；

         純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

        標準溶液：鐵、鋅、鉻、鈷、鎳單元素標準溶液，ρ = 1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

        高純粉末：鐵、鋅、鉻、鈷、鎳金屬粉末。

樣品處理

        樣品磁性材料測試處理： 參照《 鋰離子電池石墨類負極材料》（GB/T24533-2019），準確稱量樣品 200 g（精確至 0.001 g），置于聚四氟乙烯樣品罐中，加入 300 mL 無水乙醇并放入清洗干凈的磁棒，蓋緊罐蓋，充分搖勻后，將樣品罐置于滾動裝置上，在轉速為 70r/min 條件下滾動 30 min 并搖晃數(shù)次（至少 3 次），滾動完畢后，取出磁棒，放入錐形瓶中，用水清洗后，加入50 ml 無水乙醇并進行超聲 20 s（重復 3 次），用純水清洗干凈，再向裝有磁棒的錐形瓶中加入 1.5 ml 硝酸和 4.5 ml 鹽酸及 50 ml 純水于電熱板上加熱，微沸 30 min 后定容至 50 ml，同步做空白，待上機測試。

標準曲線

        用精密移液器分別量取單元素標準溶液配制的混標稀釋得到的標準溶液濃度梯度見表 3。

表 3 標準溶液濃度梯度表

標準曲線與檢出限

        在選定的最佳條件下，選擇干擾最小的譜線以保證數(shù)據(jù)準確度，所有待測元素標準曲線的線性相關系數(shù)值均大于 0.99995，線性較好。以全程序空白連續(xù)分析 11 次，以 3 倍標準偏差所對應的濃度計算各元素檢出限，見表 4。

表 4 測定元素譜線、相關系數(shù)及檢出限

精密度測試

        使用負極材料加標樣品進行精密度測試，測定 7 組平行樣品根據(jù)測試評價精密度結果，各元素精密度 RSD%＜3.0 %。

加標回收率測試

        分別對正極材料和負極材料兩個樣品進行加標回收率測試，各元素按照相應含量合適加標上機測試，以 3 次加標樣品測試結果均值，計算加標回收率； 結果見表 6 和表 7，兩個樣品各元素加標回收率均在 92.2%-109%之間。

表 5 正極材料待測元素加標回收率測試結果(單位: %)

注：N.D.為未檢出。

表 6 負極材料待測元素加標回收率測試結果(單位: %)

注：N.D.為未檢出。

實際樣品測試

        電池正負極材料磁性物質參照《 鋰離子電池石墨類負極材料》（GB/T24533-2019）標準方法檢測，按照標準需取樣 200 g，最終定容至 50 mL, 測試結果見表 8 和表 9，樣品測試結果具有良好的平行性和穩(wěn)定性，儀器檢測結果穩(wěn)定可靠。

表 7 正極材料樣品測試結果(單位: mg/kg)

注：N.D.為未檢出。

表 8 負極材料樣品測試結果(單位: mg/kg) 

注：N.D.為未檢出。

結論

        本文利用磁棒對正負極材料樣品中的磁性物質進行吸附，并對磁棒進行消解，消解液直接 ICP-OES 儀器上機測試，建立了 EXPEC 6500D 型 ICP-OES 儀器上機測試正負極材料樣品中鐵、鋅、鉻、鈷、鎳元素同時測試方法。樣品中待測各元素線性系數(shù) r＞0.99995，精密度測試結果 RSD%＜3.0%，表明測試具有較好的穩(wěn)定性和精密度，各元素加標回收率范圍 92.2%-109%，通過方法驗證及實際樣品測試，該方法能夠有效實現(xiàn)正負極材料樣品中鐵、鋅、鉻、鈷、鎳元素的準確測試。

附錄

EXPEC 6500D 型 ICP-OES 配置清單

• 高靈敏型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

  檢測儀器在線詢價