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目前，合成聚合物的平均分子量（Mn 和 Mw）以及分子量分布 (MWD) 基本上都是通過凝膠滲透色譜 (GPC) 進(jìn)行測量。GPC 的原理是基于流動(dòng)相中的高分子化合物與色譜柱中的多孔凝膠柱床之間的體積排阻效應(yīng)[7]。配備示差折光檢測器 (RID) 的常規(guī) GPC 是常用的典型凝膠滲透色譜系統(tǒng)，廣泛應(yīng)用于眾多的聚合物理 化分析實(shí)驗(yàn)室中。憑借簡單易用、精密度出色以及使用成本低等優(yōu)點(diǎn)，成為業(yè)內(nèi)分析實(shí)驗(yàn)室的首i選。GPC-RID 不僅適用于測量窄分布和寬分布的聚合物樣品的平均分子量以及分子量分布，而且可以通過從混合物中分離出單一組分來進(jìn)行定量分析。但是，GPC-RID 的局限性在于，它必須通過建立校準(zhǔn)曲線才能計(jì)算聚合物的平均分子量和分子量分布。在有機(jī)相 GPC 應(yīng)用中，建立校準(zhǔn)曲線所使用的標(biāo)準(zhǔn)品通常是聚苯乙烯 (PS)，常用的流動(dòng)相是四氫呋喃 (THF)。但由于聚苯乙烯在化學(xué)結(jié)構(gòu)上與目前大多數(shù)被測聚合物存在差異，因此，通過 GPC-RID 得到的平均分子量一般是相對值，稱為相對平均分子量。如果標(biāo)準(zhǔn)品的化學(xué)結(jié)構(gòu)與被測物相似或相同，則通過 GPC-RID 計(jì)算得出的平均分子量將會(huì)更接近理論值。但是，此類化學(xué)結(jié)構(gòu)與被測物相似或相同的標(biāo)準(zhǔn)品在大多數(shù)情況下難以獲得，或者根本不存在。幸運(yùn)的是，對于聚醚多元醇的 GPC-RID 分析，我們可以找到與其結(jié)構(gòu)類似的商品化標(biāo)準(zhǔn)品，即聚乙二醇。本文通過實(shí)驗(yàn)對比，確認(rèn)使用聚乙二醇建立校準(zhǔn)曲線，與選擇聚苯乙烯作為標(biāo)準(zhǔn)品相比，可以得到更準(zhǔn)確的相對平均分子量；并從流體力學(xué)體積角度進(jìn)行了進(jìn)一步討論。有別于化學(xué)結(jié)構(gòu)相似論的推測，基于真實(shí)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，我們清晰、直觀地揭示了分別以聚乙二醇和聚苯乙烯作為標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)所得測量結(jié)果存在差異的原因。

然而，任何技術(shù)都有其局限性，通過聚乙二醇建立校準(zhǔn)曲線來計(jì)算聚醚多元醇的平均分子量也不例外[8]。與聚苯乙烯校準(zhǔn)曲線相比，聚乙二醇在四氫呋喃體系下難以實(shí)現(xiàn)完i全一致的分子量測量范圍，因此對于高分子量聚醚多元醇（Mn 大于 10000 g/mol）而言，選擇聚乙二醇作為標(biāo)準(zhǔn)品并不合適。因此，本文使用 Agilent 1260 Infinity III GPC 搭配 Agilent 1260 MDS 多檢測器系統(tǒng)，不僅可以實(shí)施文中提到的常規(guī) GPC-RID 分析，而且可以實(shí)現(xiàn)對聚醚多元醇的絕對分子量測量 (DALLS) 和普適校準(zhǔn)曲線測量（Viscosity Detector，簡稱 VD）。借助 GPC 聯(lián)用 DALLS 或 VD 技術(shù)，可以很好地解決傳統(tǒng) GPC 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性依賴于標(biāo)準(zhǔn)品與樣品之間的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似度的問題。因此，對于聚醚多元醇的平均分子量測量， 或者聚合物的 MWD 分析來說，1260 Infinity III GPC 搭配 1260 MDS 多檢測器系統(tǒng)是一套完整的解決方案。該方案不僅可以幫助分析人員獲得準(zhǔn)確的平均分子量信息，而且可以通過表征聚合物的構(gòu)型/構(gòu)象信息來進(jìn)一步分析樣品的特異性，為聚合反應(yīng)工藝研究提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持和技術(shù)保障。

• Agilent1260InfinityII多檢測器GPC/SEC系統(tǒng)

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