上海美析儀器有限公司
堿熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定碳載釕催化劑中釕
檢測樣品：碳載釕催化劑
檢測項目：釕
方案概述：將樣品放至120℃烘箱內(nèi)加熱2h,去除樣品水分。用分析天平準(zhǔn)確稱取0.4g（精確至0.0001g）烘干樣品放在鎳坩堝中,隨后將其于550℃馬弗爐里灼燒5h,去除樣品中的碳。隨后取出鎳坩堝晾涼,待降溫后加入約2.0g氫氧化鉀均勻覆蓋樣品（同時做同一體積空白試驗）。
1.1實驗儀器及工作條件
ICP-6810電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；超純水機(jī)；鼓風(fēng)干燥箱；分析天平；馬弗爐（SX2-4-10箱式電阻爐,中國,0~1300℃）；鎳坩堝（30mL）。ICP工作條件：射頻功率為1150W；輔助氣流量為0.5L/min；霧化氣氣體流量為0.75L/min；冷卻水流量為12L/min；蠕動泵泵速為50r/min；垂直觀測高度為12mm。
1.2主要實驗試劑
氫氧化鉀（優(yōu)級純）；硝酸鉀（優(yōu)級純）；鹽酸（分析純）；氬氣（純度大于99.99%）；實驗用水為去離子水（電阻率為10~16MΩ·cm）。
1.3釕標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
釕儲備溶液：100μg/mL,產(chǎn)自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。在4個100mL玻璃容量瓶中分別加入0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL質(zhì)量濃度為100μg/mL的釕中間儲備溶液,隨后分別加入15mL鹽酸、5mL硝酸以及5mL20%的硝酸鉀溶液（相當(dāng)于1g硝酸鉀）,加水稀釋定容,搖勻溶液,制成含量分別為0μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL釕的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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