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從檸檬黃到赤蘚紅,探秘食品中11種合成著色劑的測定方法!

檢測樣品:果粒橙 葡萄酒 綠豆糕 帶餡兒面包 棒棒糖 話梅 果凍 火腿 醬牛肉

檢測項(xiàng)目:合成著色劑

方案概述:迪馬科技參考《GB5009.35-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中合成著色劑的測定》,建立了食品中合成著色劑的測定方法,采用ProElutPWA-2固相萃取柱凈化,HPLC-PDA檢測。該方法具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。

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更新時(shí)間2023年11月29日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

下載方案

食品中合成著色劑的測定

參考GB 5009.35-2023標(biāo)準(zhǔn)

 

合成著色劑
合成著色劑具有著色力強(qiáng)、色澤鮮艷、不易褪色、成本低等優(yōu)點(diǎn),主要作用是改善食品的感官性狀,增加食品的色澤,促進(jìn)食欲。不法廠家為了使飲品、糕點(diǎn)、醬鹵制品呈現(xiàn)誘人的色澤,違規(guī)使用人工合成著色劑。長期或一次性大量食用色素含量超標(biāo)的食品,可能會(huì)引起過敏、腹瀉等癥狀,當(dāng)攝入量過大,超過肝臟負(fù)荷時(shí),會(huì)在體內(nèi)蓄積,對(duì)腎臟、肝臟產(chǎn)生一定的傷害。GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中收載的合成著色劑有11種,分別為檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、
日落黃、誘惑紅、亮藍(lán)、喹啉黃、赤蘚紅和酸性紅,并對(duì)其允許使用的食品類型和使限量做出了明確規(guī)定。

 

方法優(yōu)勢
迪馬科技參考《GB 5009.35-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》,建立了食品中合成著色劑的測定方法,采用ProElut® PWA-2固相萃取柱凈化,HPLC-PDA檢測。該方法具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。

 

注意事項(xiàng):

1、關(guān)于色譜條件,不同色譜儀器由于死體積不同,采用Diamonsil® C18(2)色譜柱時(shí),可使用標(biāo)準(zhǔn)原方法梯度程序,也可以適當(dāng)延長流動(dòng)相初始比例時(shí)間(如本文所示),以增加檸檬黃和新紅分離度。另外,標(biāo)準(zhǔn)中采用甲醇作為有機(jī)相,也可使用乙腈,分離度更好、基線更加平穩(wěn),具體方法可致電質(zhì)詢

2、提取液濃縮時(shí)間控制在40-50min之間,不宜過長,以免造成回收率損失。

3、洗脫液氮吹到0.5mL,剩余液體不宜過少,以避免氮吹影響,同時(shí)剩余液體也可減少濾膜過濾對(duì)化合物吸附。

4、樣品凈化濃縮,定容后的液體,用0.45μm親水PTFE濾膜過濾(Cat.#:30109),過濾時(shí)需要棄去5滴初濾液,樣品液體初期接觸濾膜,目標(biāo)物在濾膜上少量吸附,待濾膜吸附目標(biāo)物飽和后,取續(xù)濾液上機(jī)分析。


1、適用范圍

本方案適用于果粒橙、葡萄酒、綠豆糕、帶餡兒面包、棒棒糖、話梅、果凍、火腿、醬牛肉等食品中檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍(lán)、喹啉黃、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅、亮藍(lán)和赤蘚紅11種合成著色劑的測定。


2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)儲(chǔ)備液1000μg/mL:稱取適量合成著色劑單標(biāo),用水配制成1000μg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液。

(2) 混標(biāo)中間液50μg/mL:分別吸取0.5mL單標(biāo)儲(chǔ)備液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成50μg/mL的混標(biāo)中間液。

(3) 混標(biāo)中間液10μg/mL:分別吸取0.1mL單標(biāo)儲(chǔ)備液1000μg/mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配制成10μg/mL的混標(biāo)中間液。


3、提取

3.1 液體類試樣(果粒橙、葡萄酒)

(1) 取2.0g樣品于50mL具塞離心管中,加入25mL乙醇氨水溶液,振蕩1min,5000rpm下離心5min,收集上清液于50mL容量瓶中,并用乙醇氨水溶液定容至50mL,即得提取液;

(2) 準(zhǔn)確吸取10mL提取液,50℃水浴下氮?dú)獯抵?mL,分2-3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,待凈化。

 

3.2 固體類試樣(綠豆糕、帶餡兒面包、棒棒糖、話梅、果凍)

(1) 取2.0g樣品于50mL具塞離心管中,加入2mL水,50℃水浴加熱混勻樣品,加入25mL乙醇氨水溶液,振蕩1min,50℃水浴超聲提取20min,8000rpm下離心5min,收集上清液于50mL容量瓶中;

(2) 向下層殘留物中加入10mL乙醇氨水溶液,按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50mL;

(3) 準(zhǔn)確吸取10mL提取液,50℃水浴下氮?dú)獯抵?mL,分2-3次共加入10mL5%甲醇水溶液溶解,待凈化。

 

3.3 含油量較大的試樣(火腿、醬牛肉)

(1) 取2.0g樣品于50mL具塞離心管中,加入20mL石油醚,振蕩1min,超聲提取10min,8000rpm離心5min,棄去上清液,加入25mL乙醇氨水溶液,振蕩1min,50℃水浴超聲提取20min,8000rpm下離心5min,收集上清液于50mL容量瓶中;

(2) 向下層殘留物中加入10mL乙醇氨水溶液,按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50mL;

(3) 準(zhǔn)確吸取10mL提取液,50℃水浴下氮?dú)獯抵?mL,分2-3次共加入10mL 5%甲醇水溶液溶解,待凈化。

乙醇氨水溶液:700mL無水乙醇,4mL氨水,用水定容至1000mL。

提取液濃縮時(shí)間控制在40-50min之間,不宜過長。


4、凈化

ProElut® PWA-2 150mg/6mL(Cat.#:65815)

(1)活化:依次加入6mL甲醇、6mL水,流出液棄去;

(2)上樣:將待凈化液加入柱中,控制流速2s/滴,棄去流出液;

(3)淋洗:依次加入6mL 2%甲酸水溶液、6mL甲醇,控制流速約2s/滴,棄去淋洗液,真空抽干2min(或不抽干);

(4)洗脫:分兩次加入6mL 2%氨水甲醇溶液,每次3mL,控制流速約3s/滴,收集洗脫液;

(5)重新溶解:將洗脫液在50℃水浴下氮?dú)獯抵良s0.5mL,用乙酸銨(20mM,pH9.0)定容至2mL,渦旋混勻,用0.45μm親水PTFE濾膜過濾,棄去5滴初濾液,取續(xù)濾液上機(jī)分析。


5、分析條件

儀器:LC-2040C

色譜柱:Diamonsil® C18(2) 250×4.6mm,5μm(Cat.#:99603)

流速:1.0mL/min  

進(jìn)樣量:10μL

柱溫:30℃

檢測器:PDA 400-800nm

流動(dòng)相:A:甲醇 B:0.02mol/L 乙酸銨溶液

梯度設(shè)置

 

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6、添加回收結(jié)果

食品中人工合成著色劑的HPLC檢測的添加回收結(jié)果。

添加濃度30mg/kg(加標(biāo)量:50μg/mL,1.2mL)

添加濃度1.5mg/kg(加標(biāo)量:10μg/mL,0.3mL)

 

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更多基質(zhì)譜圖請(qǐng)致電咨詢。

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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