北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
茶葉中氯噻啉的測定
檢測樣品:茶葉
檢測項目:氯噻啉
方案概述:采用Leapsil色譜柱結(jié)合UPLC-MS/MS,按照標準采用ProElutCarb/NH2固相萃取柱凈化,方法定量限為5.0μg/kg
氯噻啉是我國自主研發(fā)的一種新型煙堿類殺蟲劑,可用于水稻、小麥、蔬菜、煙草、棉花、果樹、茶樹等作物,具有高效、低毒等優(yōu)點。我國xin修訂的《GB 2763-2019食品安全國家標準食品中農(nóng)藥大殘留*》中規(guī)定了茶葉中氯噻啉的大殘留量為3.0mg/kg,2019年國家市場監(jiān)督管理總局批準出臺了《BJS 201914茶葉中氯噻啉的測定》食品補充檢驗方法。
迪馬科技根據(jù)補充檢驗方法建立了綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱茶等5種茶葉中氯噻啉的檢測方法,采用Leapsil色譜柱結(jié)合UPLC-MS/MS,按照標準采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化,方法定量限為5.0μg/kg,可供廣大分析工作者參考。
茶葉中氯噻啉的測定
1、適用范圍
本方案適用于綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱等茶葉樣品中氯噻啉的測定。
2、標準品配制
1)標準儲備溶液:準確稱取標準品,用乙腈配制成1.0mg/mL的標準儲備液;
2)標準中間液:取適量標準儲備液,用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的標準工作液。
3、提取
1)取2.0g樣品,加入15mL乙腈,渦旋混合0.5min,高速均質(zhì)1min,6000rpm離心2min;
2)取出上清液,向下層殘渣中加入15mL乙腈,高速均質(zhì)1min,6000rpm離心2min;
3)取出上清液,合并兩次提取液,在40℃水浴中減壓蒸至2-3mL,待凈化。
4、凈化
ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)
a活 化:5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)活化,棄去流出液;
b上 樣:加入待凈化液,收集流出液;
c淋 洗:用5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)分三次洗滌旋蒸瓶,并轉(zhuǎn)移到固相萃取柱中,收集流出液;
d洗 脫:加入20mL乙腈/二氯甲烷(3/1),收集流出液;
e重新溶解:合并上樣之后所有的流出液,40℃減壓蒸干,加入2mL乙腈復(fù)溶,上機分析。
*同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液
5、色譜條件
UPLC條件
色譜柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)
流 速:0.3mL/min
進樣量:1μL
柱 溫:35℃
流動相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
6、添加回收結(jié)果
茶葉中氯噻啉檢測的添加回收結(jié)果(%)
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